1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点5.5℃，沸点267℃。...

1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点5.5℃，沸点267℃。1－萘酚（性质与苯酚相似）熔点96℃，沸点278℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醇的沸点为78.5℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

＋C₂H₅OH＋H₂O

1－萘酚                      1－乙氧基萘

（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是________。

（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________（填序号）。

A．③②④①     B．①②③④    C．②①③④

（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是________、________。

（4）某同学推测经提纯的产品可能还含有1－萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质，设计了如下方案进行检验，请在答题卡上完成表中内容。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

已知：1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：

（1）将72g 1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是　　　　　　 。

（2）装置中长玻璃管的作用是：　　　　　　 　　　 。

（3）该反应能否用实验室制备乙酸乙酯的装置　　　　 （选填“能”或“不能”），简述理由　　　　　　　　 　 。

（4）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是　　　　　　　　 (选填编号)。

a．③②④①　　 b．①②③④　　 c．②①③④

（5）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降可能的两个原因是　　　　　　 　　 。

（6）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为　　　　　　 。

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1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

已知：1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：

（1）将72g 1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________。

（2）装置中长玻璃管的作用是：______________。

（3）该反应能否用实验室制备乙酸乙酯的装置_____（选填“能”或“不能”），简述理由_____________。

（4）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是____________(选填编号)。

a．③②④①　　 b．①②③④　　 c．②①③④

（5）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降可能的两个原因是____________。

（6）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为________。

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1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：

已知：①相关物质的物理常数

②1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味，苯酚在空气中易被氧化为粉红色。

请回答以下问题：

（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________。

（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________(填序号)。

A．③②④①     B．①②③④    C．②①③④

（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是________。

（4）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为。

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1−乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1−乙氧基萘的过程如下：

+CH3CH2OH +H2O

已知：1−萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：

(1)将一定量 1−萘酚溶于无水乙醇中，并加入少量浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是__________。

(2)装置中长玻璃管的作用是：______。

(3)该反应不能用实验室制备乙酸乙酯的装置，简述理由____________；

(4)反应结束，需要提纯产物，在下面的横线上填上相应操作的名称：倒入冷水，碱洗并_______ → 水洗并_______ →加入CaCl2干燥并______→___________。

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3,5­二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3,5­二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。

(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。

(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚　 b．重结晶

c．过滤除去干燥剂　 d．加入无水CaCl2干燥

(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

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实验室用乙醇和必要的无机试剂制取1，2－二溴乙烷的装置如下图，1,2－二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm，3沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。请回答以下问题：

（1）装置A的烧瓶中装入乙醇和浓硫酸的混合液后还需加入　　　　　　　　　　　　　　　 。

烧瓶内发生的反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）装置C中盛有10％的NaOH溶液，其作用是　　　　　　　　　 。

（4）装置D中试管中装有液溴，实验开始后观察到的主要现象是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）开始反应时需向装置D中的烧杯里加入冰水，这是为了　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）装置E的作用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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[实验化学]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的________。

②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是________ ；用饱和食盐水洗涤的目的是________ 。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

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相关物质性质如下表所示：

可供选择的实验用品：

①仪器：烧杯、大试管、铁架台(带铁圈)、石棉网、酒精灯、橡皮塞、玻璃管、温度计、分液漏斗等。

②药品：浓硝酸、稀硝酸、浓硫酸、稀硫酸、苯、5%NaOH溶液、蒸馏水等。

请参考以下实验设计思路，讨论并回答有关问题。

(2)选择合适的实验仪器及条件

①采用的加热方式：

________________________________________________________________________，

其优点是

________________________________________________________________________。

②反应物均为________，采用________作反应器。

③反应过程中由于有易挥发的物质，为防止损失采用________，其兼起________作用。

④用________来控制________的温度。

⑤请画出实验装置简图。

(2)安排合理的实验步骤

①按装置图组装好实验仪器。

②在大试管里，先加入1.5 mL浓硝酸和2 mL浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃。

③再慢慢滴入1 mL苯，不断轻轻摇动，使之混合均匀，塞好单孔塞。

④放在50～60℃的水浴中加热10 min。

(3)产品提纯

探究讨论：①浓硝酸和浓硫酸的混合顺序能否颠倒？为什么？

________________________________________________________________________。

②浓硫酸的作用是

________________________________________________________________________。

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某兴趣小组用锡粒制备氯化锡和氯化亚锡，流程如下：

制备的装置如图：

已知：为无色液体，熔点，沸点，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。为白色晶体，熔点，沸点，易溶于水、乙醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。

请回答：

步骤的反应装置如图甲，其中仪器a的作用为________。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备，则制备过程中将生成的转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为________。

步骤的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。

步骤选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。

步骤中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。

关于的制备，下列说法不正确的是________。

A.步骤蒸发及步骤干燥时均需在真空环境下进行

B.步骤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率

C.为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶

D.在干燥或干燥HCl气流中加热也可得到无水

E.若步骤产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度

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