水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH3COOCH2CH­2CH2CH3）是具有果香味...

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③________。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：________

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液

C.饱和Na₂CO₃溶液     D. 饱和 K₂CO₃溶液

E. 饱和KOH溶液      F.过量的 1-丁醇

高二化学实验题极难题查看答案及解析

水果成熟时，大多数香气袭人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3)乙酸过量的原因是________________。

(4)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③________。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：________

A. 饱和NaOH溶液      B. 饱和KHCO₃溶液    C.饱和Na₂CO₃溶液

D. 饱和 K₂CO₃溶液     E. 饱和KOH溶液     F.过量的 1-丁醇

高二化学实验题困难题查看答案及解析

(16分)乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要加入___________、___________。

乙酸过量的原因是__________________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3) 步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _ 。A装置中Na₂CO₃溶液的作用是_______________。

(4) 步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；

②另一只手握住活塞部分；③________。

（5）装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在________（填上、下）层。

（6）第一步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有______ (写出两种物质的结构简式)。

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(16分)乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见下表。合成过程如下：第一步：将丁醇和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要加入___________、___________。

乙酸过量的原因是__________________。装置C中冷凝管的作用是：________；

(3) 步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _ 。A装置中Na₂CO₃溶液的作用是_______________。

(4) 步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；

②另一只手握住活塞部分；③________。

（5）装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在________（填上、下）层。

（6）第一步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有______ (写出两种物质的结构简式)。

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乙酸丁酯：（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是一种常用的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质下表。

第一步：将过量的丁醇和乙酸混合加热发生酯化反应；

第二步：水洗提纯；

第三步：蒸馏提纯。

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。

(2)C装置中除了装有乙酸和过量的1-丁醇外，还需要加入_________、_____ ___ 。

(3)装置C中冷凝管的作用是：________；冷凝水应从___________（填“c”或“d”）进入冷凝管

(4)步骤F酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ _ _    __。

(5)装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在________（填上、下）层；B装置蒸馏时，接收乙酸丁酯前（温度<126.3℃）锥形瓶中得到的物质是________ 、。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

（1）乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)口通入；通过分水器不断分离除去反应生成的水的目的是___________________________________________________。

（2）乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________________(填标号)。

A．①②③④　　　　 B．③①④②　　　　 C．④①③②　　 D．③④①②

②在乙酸丁酯的精制中，用10%碳酸钠洗涤的主要目的是　　　　　　　　　　　　 。

③在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

A．直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出

B．直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出

（3）计算产率

测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为________。

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丙酸异丁酯(isobutyl　 acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。实验室制备丙酸异丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

在圆底烧瓶中加入3.7g的异丁醇，7.4 g的丙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，控温106～125℃，反应一段时间后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温后，用饱和NaHCO3溶液洗涤分液后加入少量无水硫酸镁固体干燥，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行常压蒸馏纯化，收集130～136℃馏分，得丙酸异丁酯3.9 g。

回答下列问题：

(l)装置A的名称是__________。

(2)实验中的硫酸的主要作用是___________。

(3)用过量丙酸的主要目的是______________________。

(4)用饱和NaHCO3溶液洗涤粗酯的目的是____________。

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填字母）。

A．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从上口倒出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从下口放出

(6)本实验丙酸异丁酯的产率是_________。

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有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下：

(1)合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇 、3～4滴浓H2SO4、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

(2)分离提纯：

① 当分水器中的液面不再升高时，冷却，从分水器下端放出分水器中的水，把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分震荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中，加几粒沸石进行加热，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能存在的副反应有：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题：

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________。

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________，若改用NaOH溶液洗涤酯层，收集到的产物比预期少，原因是：_____________。

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________。

(4)步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A.水　　　　 B.甘油(沸点290℃)　　　 C.沙子　　　 D.石蜡油(沸点200～300℃)

(5)反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为：______________。

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在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤:

Ⅰ.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

Ⅱ.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：

(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。

(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。

(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。

(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。

(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

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