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滴定法是分析化学中常用实验方法,请根据滴定法的有关知识回答下列问题:

Ⅰ、某学生用0.1 mol·L-1 的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作分解为如下几步:

A.移取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶中,并加入2~3滴酚酞;

B.用标准溶液润洗滴定管2~3次;

C.把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好,调节滴定管尖嘴使之充满溶液;

D.取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上1~2cm 处;

E.调节液面至“0”或“0”以下刻度,记下读数;

F.把锥形瓶放在滴定管的下面,用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度.

就此实验完成填空:

(1)正确操作步骤的顺序是(用序号字母填写)_________AF。

(2)上述B步骤操作的目的是______________。

(3)在进行C步操作滴定前排气泡时,应选择下图2中的__________(填序号),若用25mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在“10”处,则管内液体的体积(填序号)__________(①=10mL,②=15mL,③<10mL,④>15mL)。

(4)判断以下操作,对测定结果盐酸浓度的影响(填“偏高”、“偏低”或““无影响”)

①上述A步骤操作之前,若先用待测溶液润洗锥形瓶,则对滴定结果的影响是_________。

②若称取一定量的KOH固体(含少量NaOH)配制标准溶液并用来滴定上述盐酸,则对滴定结果产生的影响是___________。

③如果滴定前装有待测溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将____________。

Ⅱ、氧化还原滴定法实际生产中运用较为广泛的方法。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4在加热条件下水解生成TiO2·xH2O,经过过滤、水洗除去其中的Cl-,再经烘干、焙烧除去水分,最后得到粉体TiO2。

可用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数。在一定条件下,将粉体溶解并将溶液中的Ti2-氧化为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。【注:NH4Fe(SO4)2是一种复盐,含有两种阳离子】。请回答下列问题:

(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_______________________。

(2)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量稀H2SO4的原因是____________________,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需用到图中的______________(填序号)

检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是________________________。

(3)滴定终点的现象是:当滴入最后一滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时_______________________。

(4)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)粉体试样wg,消耗v ml c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液。则TiO2质量分数表达式为___________________。

高二化学实验题困难题

少年,再来一题如何?
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