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联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:

(一)催化剂的制备:下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。

(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。

(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。

(二)联苄的制备

联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:

在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。

相关物理常数和物理性质如下表

名称

相对分子质量

密度/(g•cm-1)

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

78

0.88

5.5

80.1

难溶水,易溶乙醇

1,2-二氯乙烷

99

1.27

-35.3

83.5

难溶水,可溶苯

无水氯化铝

133.5

2.44

190

178(升华)

遇水水解,微溶苯

联苄

182

0.98

52

284

难溶水,易溶苯

(4)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________。

(5)洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。

(6)常压蒸馏时,最低控制温度是________________。

(7)该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)

高三化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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