亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料，某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠，并测定所制...

亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料，某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠，并测定所制备亚硝酸钠的纯度。

（一）利用下列装置制备NaNO2。

已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2;② NO和NO2-均能被酸性高锰酸钾氧化为NO3-。

（1）选择上述仪器完成实验，其连按顺序为_______________(按气流方向，用小写字母表示)。

（2）装置A中m管的作用为_________________。

（3）装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________________________。

(二)测定上述实验所制备的NaNO2样品(含NaNO3和Na2CO3 杂质)的纯度。

称量D中所得样品ag溶解后配制成250 mL 溶液，取25.00mL于锥形瓶用6mol·L-1 的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点；重复上述滴定操作两次，测得数据如下表：

（4）盛装酸性高锰酸钾溶液前需对酸式滴定管进行的操作为__________________________。

（5）滴定到终点的实验现象为_________________________________________________。

（6）下列实验操作可能导致出现上表中第二次实验数据的是________(填字母编号)。

a．滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外

b．加入样品溶液前的锥形瓶未经干燥

c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

（7）最终所得样品中NaNO2 的质量分数为_____________(用含a、b的关系式表示)。

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（亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠，并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)

Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。

当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下：

步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。

步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。

（1）步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。

（2）混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)

（3）若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

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亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠，并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)

Ⅰ.亚硝酸钠的制备。

(1)盛放浓HNO3的仪器的名称为__________；装置B的作用是______________。

(2)装置E中制取NaNO2的化学方程式为___________________。

(3)多余的NO在装置F中被氧化为NO3-，反应的离子方程式为_____________。

(4)实验结束后打开A中弹簧夹，通入N2的目的是_______________。

Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。

当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下：

步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。

步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。

(5)步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。

(6)混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)

(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

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亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠，并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)

Ⅰ.亚硝酸钠的制备。

(1)盛放浓HNO3的仪器的名称为__________；装置B的作用是______________。

(2)装置E中制取NaNO2的化学方程式为___________________。

(3)多余的NO在装置F中被氧化为NO3-，反应的离子方程式为_____________。

(4)实验结束后打开A中弹簧夹，通入N2的目的是_______________。

Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。

当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下：

步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。

步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。

(5)步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。

(6)混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)

(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

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(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）装置a的名称是____，其作用为_________

（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。

（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是　　　 ，请用离子方程式表示反应原理　　　　　　

（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　

（5）选用下列　　　 操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A、溶于水后过滤 　　　　　　　　 B、溶于乙醇后蒸馏

C、用甲苯萃取后分液 　　　　　　 D、升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol· L－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　

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Mn2O3是一种重要的工业原料，在电磁和有机合成等领域应用广泛。某学习小组在实验室用CH4还原MnO2制备Mn2O3，并测定产品纯度。请回答下列问题：

Ⅰ.制备(实验装置如图所示)

已知：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑。

(1)仪器a的名称为______________________

(2)用稀醋酸代替水的优点有________________________________________

(3)连接好实验装置，检验装置的气密性并加入相应试剂。向烧瓶中滴加稀醋酸之后，在点燃酒精灯之前应进行的操作是__________________________________

(4)仪器b中同时生成两种能参与大气循环的物质，该反应的化学方程式为______________

(5)指出上述实验装置有一处明显的缺陷____________________________

Ⅱ.测定产品中Mn2O3的纯度(只考虑产品中混有少量未参与反应的MnO2)

ⅰ.实验结束后，取仪器b中所得固体7.19g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固体中锰元素全部转化为Mn2+；

ⅱ.将所得溶液稀释至500mL；

ⅲ.取25.00mL稀释后的溶液，滴加几滴淀粉溶液，用0.200mol∙L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗25.00mLNa2S2O3标准溶液。(已知：I2+2 Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)

（1）步骤ⅰ中发生反应的离子方程式为________________________________________

（2）滴定终点的标志是__________________________________________________

（3）所取固体中Mn2O3的质量分数为___________________(计算结果精确到0.1％)

（4）下列操作使测定结果偏高的是______________

A.滴定前平视，滴定终点俯视读数　　

B.盛放Na2S2O3标准溶液的滴定管未用标准液润洗

C.硫酸酸化的KI溶液在空气中静置时间过长　

D.滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡

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亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用和NO制备ClNO并测定其纯度。请回答：

I.甲组的同学拟制备原料气NO和，制备装置如下图所示：

(1)若制备发生装置选B，则反应的离子方程式为_________________。若制备NO发生装置也选B，锥形瓶中放的是Cu片，则分液漏斗中的试剂为_______。

(2)欲收集一瓶干燥纯净的氯气，选择装置其连接顺序为：__________________按气流方向，用小写字母表示，其中F装置的作用为________。

II.乙组同学利用甲组制得的NO和制备NOCl，装置如图所示：

(3)为了使气体充分反应，从A处进入的气体是_______填或。

(4)装置Ⅲ、Ⅳ除可干燥NO、外，另一个作用是_________________。

(5)装置Ⅷ的烧杯中盛放的试剂是______填编号：水  热水  冰水

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(12分)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组拟制备NaNO2并测定产品纯度。

I【查阅资料】

①2NO+Na2O2=2NaNO2；2NO2+Na2O2=2NaNO3。

②NO能被酸性高锰酸钾氧化成NO2。

③酸性条件下MnO4-被还原为Mn2+。

Ⅱ【制备产品】

用如下装置制NaNO2(夹持和加热装置已省略)。

（1）装置A烧瓶中发生反应的化学方程式为_______________________。

（2）B装置的作用是_________________________。

（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为排除干扰应在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂可能是_________。(填字母编号)

A．浓H2SO4　 　　 　　 B．碱石灰　 　　　 　　　 C．无水CaCl2　 　　　　　　　 D．生石灰

Ⅲ【测定纯度】．

设计如下方案测定产品的纯度。

（4）溶液A到溶液B发生反应的离子方程式为____________________________。

（5）取样品2.3g经一系列操作后得到溶液A100mL，准确量取10.00mL A与24.00mL 0.05mol／L的酸性KMnO4溶液在锥形瓶中充分反应。反应后溶液用0.1 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验2次，平均消耗(NH4)2 Fe(SO4)2溶液10.00ml，则样品中NaNO2的纯度为__________。

Ⅳ【探究反思】

（6）NaNO2的纯度偏低，该小组讨论提出的原因中可能正确的是________。(填字母编号)

A．滴定至溶液紫色刚好褪去就立刻停止滴加

B．加入A与KMnO4溶液前锥形瓶未经干燥

C．实验中使用的(NH4)2 Fe(SO4)2溶液暴露在空气中时间过长

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氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。

已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。

I．制备氮化钙。

他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：

(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是_________。

(2)气体从左至右，装置连接顺序为____________________________。(填代号)

(3)写出A中发生反应的化学方程式：______________________________。

(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案：________。

Ⅱ.测定产品纯度。

利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。

(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是___________________________________。

(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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亚硝酸钠(NaNO2) 是一种工业盐，外观与食盐相似。下面是某学习小组设计的NaNO2制取实验和纯度检验实验。该小组收集了相关资料：

①SO2 和HNO3溶液反应生成NOx 和H2SO4

②3NO2-+2H+=2NO↑+NO3-+H2O

③NO2-+Ag+=AgNO2↓(AgNO2为淡黄色接近白色固体，在水中形成沉淀)

Ⅰ．亚硝酸钠的制取实验

（1） 仪器a的名称为________________________，A装置中发生的化学反应方程式为_____________________________________________。

（2）B装置中多孔球泡的作用是_________________________________________________。

（3）若装置B中逸出的NO与NO2气体物质的量之比为2∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为_________________________________________________________。

（4）实验过程中需控制C装置中溶液pH>7，否则C中生成的NaNO2的产量会下降，理由是_____________________________________________________。

（5） 请根据题干所给信息设计实验证明C装置中有NO2产生：_________________________________。(限选用的试剂： 稀硝酸、硝酸银溶液、NaOH溶液)

Ⅱ．亚硝酸钠的纯度检验

已知：NO2- + MnO4-+ H+→NO3-+ Mn2++H2O

（6）反应结束后C中溶液通过结晶获得NaNO2粗产品mg,溶解后稀释至250mL，分别取25.00mL用cmol/L的酸性KMnO4溶液平行滴定三次，平均每次消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL。则粗产品中NaNO2的质量分数为_____________(用含c、V、m的式子表示)。

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