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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O,反应物和产物的相关数据如下表:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。

③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加____________________________ 。

(2)加热A前,需先从________ (填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去_______,振摇后静置,粗产物应______ (填“上”或“下”)口倒出。

(4)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集_________(填选项字母)左右的馏分。

A.100℃     B.117℃       C.135℃     D.142℃

(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为______________。

(6)本实验中,正丁醚的产率为___________(精确到1%)。

高二化学实验题困难题

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