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(14分)4,7—二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间—甲苯酚为原料的合成反应如下:

实验装置图如下:

主要实验步骤:

步骤1:向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2:保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。

(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                

(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是                   

(3)反应需要搅拌12h,其原因是                        

(4)本次实验产率为                  (百分数保留一位小数)

(5)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式            ,用      (填药品名称)收集粗产品,用       (填操作名称)的方法把粗产品分离。

高二化学实验题困难题

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