实验室根据反应：TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无氧无水条...

实验室根据反应：TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无氧无水条件下制备TiCl4，实验装置如下图所示(CCl4、TiCl4的沸点分别为76℃、136℃，且两者互溶)。

下列说法不正确的是

A. ③中反应完成后，先停止通N2，再停止加热

B. ①、⑤装置中分别盛有无水氯化钙、浓硫酸

C. ②中热水使CCl4气化，④中冰水使TiCl4冷凝

D. ④中分离TiCl4、CCl4混合物的方法是精馏

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实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

（1）仪器A的名称是　　　　　　 ，装置E中的试剂是　　　　　　　 。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、　　　　　　　　 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

（2）反应结束后的操作包括：a停止通N2；b熄灭酒精灯；c冷却至室温。正确的顺序为　　　　　　　　　　 （填序号）。选择这种顺序的理由是　　　　　　　　　　 ； 欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是　　　　　　　 。

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(8分)实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表

（1）仪器A的名称是　　　　　　 ，装置E中的试剂是　　　　 　　　　 。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、　　　　 　　 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

（2）反应结束后的操作包括：

a停止通N2　

b熄灭酒精灯　

c冷却至室温

正确的顺序为　　　　 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是　　　　　　　 。

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[2017北京节选]TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：

（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。

已知：TiO2(s)+2Cl2(g)TiCl4(g)+ O2(g)　 ΔH1=+175.4 kJ·mol−1

2C(s)+O2(g)2CO(g)　 ΔH2=−220.9 kJ·mol−1

① 沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式：_______________________。

② 氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的ΔH_____0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：________________________________________。

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纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到固体TiO2。实验室用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：

（1）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_________________________________。

（2）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________________。

（3）NH4Fe(SO4)2标准溶液盛装在___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中，滴定终点的现象是________________________。若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面使测定结果________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg·mol-1）试样w g，消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为__________________________。

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下列应用与盐类的水解无关的是（　　 ）

A.铝盐用作净水剂 B.NaCl用作调味品

C.实验室配制FeCl3溶液时加入盐酸 D.用TiCl4制备纳米材料TiO2

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下列实验不能达到目的的是

A．用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl

B．用加热蒸干CuCl2溶液的方法制备无水CuCl2固体

C．用分液漏斗分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层

D．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体

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一氯甲烷(CH3C1)是一种重要的化工原料，常温下它是无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。

（1）甲组同学在实验室用下图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。

① 无水ZnCl2为催化剂，a瓶中发生反应的化学方程式为____________________________。

② 装置B的主要作用是____________________。

③收集到的CH3Cl气体在氧气中充分燃烧，产物用过量的V1mL、c1mol·L-1NaOH溶液充分吸收，以甲基橙作指示剂，用c2 mol·L-1盐酸标准液对吸收液进行返滴定(发生的反应为：

NaOH+HCl= NaCl+H2O ,Na2CO3+2HCl＝2NaCl+2CO2↑+2H2O)，最终消耗V2 mL盐酸。则所收集CH3Cl的物质的量为_____　　　　　　 _　 mol。(已知：2CH3Cl+3O22CO2+2H2O+2HCl)

（2）乙组同学选用甲组A、B装置和下图所示的部分装置检验CH3Cl中的氯元素。

(已知：一卤代烷一般要在加热条件下才能与氢氧化钠溶液反应)

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→________→__　　　 →　　　　 。

②通入一段时间的CH3Cl气体，打开装置D中分液漏斗的活塞，观察实验现象。分液漏斗中盛放的试剂是_______和_________。

③能证明CH3Cl中含有氯元素的实验现象是_____________________________。

（3）查阅资料可知：AgNO3的乙醇溶液可以检验CH3X中的卤素原子。相关数据如下表：

①CH3X通入AgNO3的乙醇溶液中，除有沉淀生成外，还生成硝酸甲酯，请写出硝酸甲酯的结构简式：______________________________。

②将CH3Cl和CH3Br的混合气体通入AgNO3的乙醇溶液中，先出现淡黄色沉淀。请依据表中数据解释原因____________________________________。

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I.一氯甲烷（CH3C1）是一种重要的化工原料，常温下它是无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等．某同学在实验室用下图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷．

（1）无水ZnCl2为催化剂，a瓶中发生反应的化学方程式为__________________________　　

（2）装置B的主要作用是 ____________________

（3）收集到的CH3Cl气体在氧气中充分燃烧，产物用过量的V1mL、c1mol•L﹣1NaOH溶液充分吸收，以甲基橙作指示剂，用c2 mol•L﹣1盐酸标准液对吸收液进行返滴定（发生的反应为：NaOH+HCl=NaCl+H2O，Na2CO3+2HCl=2NaCl+2CO2↑+2H2O），最终消耗V2mL盐酸．则所收集CH3Cl的物质的量为_______mol．

（已知：2CH3Cl+3O22CO2+2H2O+2HCl）

II. 锂/磷酸氧铜电池是一种以磷酸氧铜作为正极材料的锂离子电池，其正极的活性物质是Cu4O(PO4)2，制备流程如下：

主要反应原理：2Na3PO4＋4CuSO4＋2NH3·H2O==Cu4O(PO4)2↓＋3Na2SO4＋(NH4)2SO4＋H2O

（1）实验室进行“过滤”操作使用的玻璃仪器除烧杯外主要有____________________________________。

（2）流程中“洗涤Ⅰ”后，检验沉淀已洗涤干净的方法是________________________________________。

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(16分)纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

（1）制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，该水解反应的化学方程式为。再经过滤、水洗除去其中的Cl^–，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。检验TiO₂·xH₂O中Cl^–是否被除净的方法是。

（2）用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。

请回答下列问题：

①配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是________；

②滴定终点的现象是________。

③滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样w g，消耗c mol·L^－1 NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为________。

④下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果________。

若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果。

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