硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应:
滴定反应:
已知:易溶于水,难溶于乙醇,开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ.制备:装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液约为7时,停止通入气体,得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥,得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______;装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低,原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时,停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(______)→(______)→(______)→(______)→(______)→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是______。
③滴定法测得产品中含量为,则产品中可能混有的物质是________。
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铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂,其合成线路如图所示:
(1)已知无水AlCl3在潮湿的空气中极易水解。某实验小组利用图中部分装置制备无水AlCl3。
①实验小组的实验装置,按气流方向连接各仪器接口,顺序为:__→fg。
②装置E的作用是__,装置F中应盛装的试剂是__
(2)AlCl3与NaH反应时,需将AlCl3溶于有机溶剂,再将得到的溶液滴加到NaH粉末上,此反应中NaH的转化率较低的可能原因是__
(3)利用铝氢化钠遇水反应生成的氢气的体积测定铝氢化钠样品纯度。
①其反应的化学方程式为__
②现设计如图四种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)。
从简约性、准确性考虑,最适宜的方案是__(填编号)
③取样品ag,若实验测得氢气的体积为VmL(标准状态),则铝氢化钠样品纯度为__(用代数式表示)
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亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂,某学习小组在实验室中用下图所示装置制备ClNO。查阅资料:亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃,气态呈黄色,液态时呈红褐色,遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物,其中一种呈红棕色。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为________,b的作用是________。
(2)ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构,则ClNO的电子式为__________;ClNO与水反应的化学方程式为__________。
(3)实验开始时,先打开K1、K2,关闭K3,再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸,当观察到C中_________________时关闭K1、K2;向装置D三颈瓶中通入干燥纯净Cl2,当瓶中充满黄绿色气体时,再打开K1、K3,制备ClNO,D中发生的反应方程式为________。
(4)NO可用间接电化学法除去,其原理如下图所示。电解池阴极的电极反应式为________;吸收塔内发生的离子方程式为_______。
(5)亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定:将所得亚硝酰氯(ClNO)产品13.10g溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4溶液为指示剂,用0.87mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为 20.00mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体),则亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为________。
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某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
(实验一)碘含量的测定。取0.0100mol/L的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:
V(AgNO3)/mL | 15.00 | 19.00 | 19.80 | 19.98 | 20.00 | 20.02 | 21.00 | 23.00 | 25.00 |
E/mV | -225 | -200 | -150 | -100 | 50.0 | 175 | 275 | 300 | 325 |
回答下列问题:
(1)实验中“灼烧”是在__(填仪器名称)中完成的。
(2)用文字具体描述“定容”过程:__
(3)根据表中数据判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为__mL,计算得海带中碘的质量百分含量为__%。
(实验二)碘的制取。另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
已知:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O。
(4)“适量O2”中能代替O2的最佳物质对应的电子式为__
(5)若要测定“I2+水溶液”中碘的含量,可以选择__作指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,滴定终点的现象是__。
(6)若得到“I2+水溶液”时加入硫酸溶液过多,用Na2S2O3溶液滴定时会产生明显的误差,产生此误差的原因为__(用离子方程式表示)。
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H·C·Brown和Schlesinger于1942年在芝加哥大学发现的硼氢化钠(NaBH4)是最常用的还原剂之一,反应常生成偏硼酸钠(NaBO2)。有关实验流程如图所示:
I.氢化钠的制备:
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置(每种装置只选一次)来制取NaH。
(1)装置的连接顺序是C→____________→D→__________,X、Y分别是__________、__________。
(2)通入H2,点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是__________。若省略该操作,可能导致的后果是__________。
Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定:
将硼硅酸钠与氢化钠在450~500℃温度和(3.04~5.07)×105Pa压力下反应,生成硼氢化钠和硅酸钠。
(3)乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼氢化钠样品的纯度(杂质只有氢化钠),设计了以下4种装置,从易操作性、准确性角度考虑,宜选装置。__________
(4)称取4.04g样品(杂质只有氢化钠),重复实验操作三次,测得生成气体的平均体积为9.184L(已折算为标准状况),则样品中硼氢化钠的纯度为__________%(结果保留两位有效数字)。
Ⅲ.碉氢化钠的性质检验:
(5)碱性条件下,丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2,其离子方程式为__________。
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实验能力和创新意识是化学学科核心素养的重要内容之一。某研究性学习小组在验证反应“ Fe”的实验中检测到发现和探究过程如下:向硝酸酸化的硝酸银溶液()中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物:
①检验上层清液中所含离子的方法:取上层清液,滴加_________,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有Fe2+。
②经检验黑色固体为Ag,检验方法:取出少量黑色固体,洗涤后,加入适量稀硝酸使固体溶解,再滴加__________(填试剂),产生_________(填现象)。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有乙认为铁粉过量时不可能有,乙依据的原理是______。(用离子方程式表示)o
针对这两种观点继续实验:取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号 | 取样时间/min | 现象 |
I | 3 | 产生大量白色沉淀;溶液呈红色 |
II | 30 | 产生白色沉淀,较3 min时量少;溶液红色较3 min时加深 |
III | 120 | 产生白色沉淀,较30min时量少;溶液红色较30min时变浅 |
(资料: -生成白色沉淀AgSCN)
(3)实验中溶液变为红色的离子方程式为_______________,产生白色沉淀说明存在___________(填离子符号)。
(4)对产生的原因做如下假设:
假设a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生
假设b:空气中存在发生反应产生
假设c:酸性溶液中的NO3-将Fe2+氧化为Fe3+
假设d:溶液存在Ag+将Fe2+氧化为Fe3+
下述实验可证实假设a、b,c不是产生Fe3+的主要原因,并可证实假设d成立。
①实验:向硝酸酸化的__________溶液( )中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3min 时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
②实验II的现象说明发生了反应__________(用离子方程式表示)。
(5)实验Ⅱ中发生的反应可以用下列装置来验证。其中甲溶液是___________,分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液,同时滴加KSCN溶液,_______ (“前者”或“后者”)红色更深。
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乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O(M=288 g/mol)是一种很好的食品铁强化剂,易溶于水,吸收效果比无机铁好,可由乳酸CH3CH(OH)COOH与FeCO3反应制得.
I.制备碳酸亚铁
(1)利用如图所示装置进行实验。装置中仪器C的名称是____________。
(2)实验开始时,首先关闭活塞2,打开活塞1、3,目的是________________________;关闭活塞1,反应一段时间后,关闭活塞_________,打开活塞___________,观察到B中溶液进入到C中,C中产生沉淀和气体。生成FeCO3的离子方程式为__________。
(3)装置D的作用是___________________。
Ⅱ.乳酸亚铁晶体的制备及纯度测定
将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中,加入少量铁粉,在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸,从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体。
(4)加入少量铁粉的作用是______________________________。
(5)用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算纯度时,发现结果总是大于100%,其主要原因是____________________________________________。
(6)经查阅文献后,改用Ce(SO4)2标准溶液进行滴定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时,先称取5.760 g样品,溶解后进行必要处理,用容量瓶配制成250 mL溶液,每次取25.00 mL,用0.1000 mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点,记录数据如下表所示:
则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为________%(保留小数点后两位)。
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硼氢化钠(NaBH4)是常用的还原剂,用途广泛。某探究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:
已知:NaBH4常温下易与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33℃)
(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至 100 ℃以上并通入氩气 ,该操作的目的是______;第②步分离采用的方法是______;第③步分离NaBH4并回收溶剂,采用的方法是_____;
(2)NaBH4与水反应生成H2 : NaBH4 + 2H2O=NaBO2+4H2↑ (已知:HBO2是弱酸)。 实验测得,NaBH4每消耗一半所用的时间与溶液 pH、温度的关系如下表:
pH | 8 | 10 | 12 | 1 4 |
温度/℃ | 25 | 25 | 25 | 25 |
时间/ min | 6. 2 ×10-1 | 6. 2 ×10 | 6. 2 ×103 | 6. 2 ×105 |
①NaBH4与水反应开始释放H2很快 ,经过一段时间后就缓慢下来 ,可能原因一是反应物浓度降低 ;二是________;
②为了加快制取的H2速率,常将一些促进剂投入水中,下列物质中可作为促进剂的是__;
a. 碳酸钾 b. 稀硝酸 c 硫酸氢钠 d. 氨水
(3)利用如图所示装置,可以测定NaBH4与水反应生成 H2的速率,在pH =10、25℃条件下,将恒压滴液漏斗中NaBH4滴加到含有催化剂的三颈烧瓶中。
①实验中使用恒压滴液漏斗的原因为_________;
②气体生成结束后,水准管中的液面会高于量气管中的液面,此时量气管读数会_____( 填“偏大”或“偏小”)需要将水准管慢慢向下移动,则量气管中的液面会__________(填“上升”或“下降”);
③在此条件下,0. 38 g NaBH4开始反应至剩余 0. 19 g 时,实验测得量气管内气体体积为124mL,则这段时间内,生成H2的平均速率是_______mL·min-1。
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过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,无臭无味,能潮解,难溶于水,可与水缓慢反应;不溶于醇类、乙醚等,易与酸反应,常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为_____(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。
实验步骤如下:
①检验装置的气密性后,装入药品;
②打开分液漏斗活塞通入一段时间气体,加热药品;
③反应结束后,熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞;
④拆除装置,取出产物。
(2)一小组同学利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。制备CaO2的实验方案和装置示意图如下:
①三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为______________________________。
②支管B的作用是_____。
③步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X 的最佳选择是_____;
A.无水乙醇 B.浓盐酸 C.水 D.CaCl2溶液
④该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右,其可能的原因该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率;_____。
(3)测定产品中CaO2 含量的实验步骤如下:
步骤一:准确称取a g 产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的b g KI 晶体,再滴入少量2 mol·L-1的硫酸,充分反应。
步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴_____(作指示剂)。
步骤三:逐滴加入浓度为 c mol·L-1 的 Na2S2O3 溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3 溶液的体积为V mL。CaO2的质量分数为 _________(用字母表示)。(已知:I2+ 2S2O32-=2I-+ S4O62-)
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化工原料水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体。
Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)。
实验步骤:关闭K2、K3,打开K1,制备 NaClO;关闭K1、K2,打开K3,通入N2一段时间;关闭K3,打开K2,点燃酒精灯。回答下列问题:
(1)盛放碱石灰的仪器的名称为___________________。
(2)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。
(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是____________________________________。
(4)水槽中放入冷水的目的是_____________________________________________。
(5)NH3与 NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为_______________________。
Ⅱ.已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O,测定水合肼粗产品的纯度步骤如下:
a.称取N2H4·H2O粗产品(其它杂质不与I2反应)2.000g。
b.加水配成250.00mL溶液。
c.移出25.00mL置于锥形瓶中,滴加几滴淀粉溶液。
d.用0.3000mol·L-1的碘标准溶液进行滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
消耗碘标准溶体积/mL | 20.24 | 20.02 | 19.98 |
f.数据处理。
(6)碘标准溶液盛放在____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶的前一步,应进行的操作为_________,达到终点的现象是__________。
(7)消耗的碘标准溶平均体积为______mL,粗产品中水合肼的质量分数为______。
(8)判断下列操作对测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果___________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果___________。
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