CS(NH2)2(硫脲,白色而有光泽的晶体,溶于水,20℃时溶解度为13.6g;在150 ℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。
(1)制备Ca(HS)2溶液,所用装置如图(已知酸性:H2CO3>H2S):
①装置a中反应发生的操作为 _________;装置b中盛放的试剂是________ 。
②装置c中的长直导管的作用是________。
(2)制备硫脲:将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合,加热至80℃时,可合成硫脲,同时生成一种常见的碱,合适的加热方式是__________;该反应的化学方程式为____________________。
(3)探究硫脲的性质:①取少量硫脲溶于水并加热,验证有NH4SCN生成,可用的试剂是_____(填化学式,下同)
②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液,有NH3放出,检验该气体的方法为 ______。
③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲,已知MnO被还原为Mn2+,CS(NH2)2被反应为CO2、N2及SO ,该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_____。
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硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101℃,沸点:33℃),在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图:
硼酸三甲酯的制备:将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中,然后缓慢地加入浓硫酸,振荡,在烧瓶上加装分馏柱a,用电炉经水浴锅加热,回流2小时,收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去,下同)。
硼酸三甲酯B(OCH3)3 | 甲醇 | 甲醇钠 | |
溶解性 | 与乙醇、甲醇混溶,能水解 | 与水混溶 | 溶于甲醇,不溶于异丙胺 |
沸点/℃ | 68 | 64 | 450 |
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃ |
(1)直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)浓硫酸的作用是_______。
(3)本实验采用水浴加热,优点是________;U型管中试剂的作用是__________。
(4)在240℃条件下进行,硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4,同时生成CH3ONa,写出该反应的化学方程式______。
(5)萃取时可采用索氏提取法,其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(6)分离NaBH4并回收溶剂,采用的方法是_______。
(7)“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力,定义是:每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克H2的还原能力。NaBH4的有效氢含量为_____________(保留两位小数)。
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“84消毒液”因1984年北京某医院研制使用而得名,在2020年抗击新型冠状病毒肺炎中被广泛用于消毒,其有效成分是NaClO。某校化学研究性学习小组在实验室制备NaClO溶液,并进行性质探究和成分测定。
已知:①室温下,饱和NaClO溶液pH为11
②25℃时,H2CO3:Ka1=4.4×10-7,Ka2=4.7×10-11;HClO:Ka=3.0×10-8
I.制备NaClO溶液
该学习小组按下图装置进行实验(部分夹持装置省去)
(1)上图中A为实验室制备Cl2的发生装置,可以选用下列图中_(填代号)装置,用该装置制备Cl2反应的化学方程式为__。
(2)B装置中仪器a的名称是____,B装置可除去氯气中氯化氢杂质, 此外还有______作用(写出一点)。
II.NaClO性质探究
按上图装置进行实验,一段时间后,取C瓶中的溶液进行实验,如下表:
实验内容 | 实验现象 | |
实验l | 取样,滴加紫色石蕊试液 | 变蓝,不褪色 |
实验2 | 测定溶液的pH | 12 |
(3)C瓶溶液中的溶质除NaCl外,还有______(填化学式)。
(4)将C瓶中NaOH溶液换成NaHCO3溶液,反应一段时间后,取C瓶中的溶液按上表实验内容进行实验。现象为:实验l中紫色石蕊试液立即褪色,实验2中溶液的pH=7。结合平衡移动原理解释紫色石蕊试液立即褪色的原因是________。
III.测定C瓶溶液中NaClO含量(单位:g·L-1)
i.取C瓶溶液10.00mL于锥形瓶中,加入适量硫酸酸化,迅速加入过量KI溶液,盖紧瓶塞并在暗处充分反应。
ii.用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定上述锥形瓶中的溶液至终点,重复操作2~3次,消耗Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL。(已知:I2+2=2I-+)
(5)i中主要发生反应的离子方程式为_______,ii中用_______作指示剂。
(6)盖紧瓶塞并在暗处反应的原因是________。
(7)C瓶溶液中NaClO含量是______g·L-1(保留2位小数)。
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碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂,是一种绿色或墨绿色结晶性粉末,难溶于水,溶于稀酸和氨水,在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl,调节pH至5.0~5.5,控制反应温度于70~80℃,实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器X的名称是______,其主要作用有导气、______。
(2)实验室利用装置A制NH3,发生反应的化学方程式为_______。
(3)反应过程中,在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去,还可能观察到的现象有_____。
(4)若体系中NH3过量会导致碱式氯化铜的产量___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”),原因为___。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29 g,加硝酸溶解,并加水定容至200 mL,得到待测液。
(5)铜的测定:取20.00 mL待测液,经测定Cu2+浓度为0.2 mol·L-1。则称取的样品中 n(Cu2+)=_____mol。
(6)采用沉淀滴定法测定氯:用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知:AgSCN是一种难溶于水的白色固体),实验如下图:
①滴定时,应选用下列哪种物质作为指示剂_____(填标号)。
a.FeSO4 b.Fe(NO3)3 c.FeCl3
②重复实验操作三次,消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl-)=_____mol。
(7)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为_____。
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某实验兴趣小组模拟工业制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度,涉及反应
①2FeCl3+10NaOH+3NaClO=2Na2FeO4+9NaCl+5H2O
②Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH
已知高铁酸钾易溶于水,微溶于浓 KOH 溶液;在强碱性溶液中稳定,酸性至弱碱性条件下,与水反应放出氧气。
Ⅰ.制备 NaClO,实验装置如下图。
(1)仪器 X 的名称为____。
(2)B中盛装的液体是____,玻璃管 a 的作用是____。
Ⅱ.制备 K2FeO4 晶体
第①步:将制得的 NaClO 溶液转移到大烧杯中,依次加入适量 NaOH 和 FeCl3 溶液,得 Na2FeO4;
第②步:加入适量 KOH 固体至饱和,得湿产品;
第③步:洗涤、干燥,得 K2FeO4 晶体。
(3)第②步中能得到湿产品的原因是___。
(4)第③步“洗涤”时,洗涤剂不用蒸馏水,而采用 95%的乙醇,原因是_______。
Ⅲ.测定 K2FeO4 纯度
测定制得的 K2FeO4 的纯度可用滴定法,滴定时有关反应的离子方程式为: a.FeO+CrO+2H2O=CrO+Fe(OH)3↓+OH-
b.2CrO +2H+=Cr2O+H2O
c.Cr2O+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
(5)称取 2.0g 制得的 K2FeO4 产品溶于适量 KOH 溶液中,加入足量 KCrO2,充分反应后过滤,将滤液转移到 250mL 容量瓶定容。取 25.00mL 定容后的溶液于锥形瓶,加入稀硫酸酸化,滴加几滴二苯胺磺酸钠做指示剂,用 0.10mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定,终点由紫色变为绿色。重复操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为26.00 mL。则标准液应选用______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管,该 K2FeO4 样品的纯度为 _____。
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氯气(Cl2)是高中化学一种非常重要的气体单质,它是制备许多化工产品的原料。
Ⅰ.甲同学在实验室用体积比为1:3的氯气和空气(不参与反应)的混合气体与潮湿的碳酸钠反应来制备Cl2O,其实验装置如图所示。
已知:Cl2O熔点为-120.6℃,沸点为2.0℃,常温常压下为一种棕黄色气体。
(1)仪器B的名称为________,KMnO4与浓盐酸反应生成Cl2的离子方程式为________。
(2)装置C的作用为________,装置E中的现象是________。
(3)氯气与潮湿的碳酸钠制Cl2O的化学方程式为________。
Ⅱ.乙同学在实验室用Cl2和熔融的S反应制备S2Cl2,其实验装置如图所示。
已知:S2Cl2熔点为-76℃,沸点为138℃,常温下为橙黄色的液体,遇水易水解。
(4)W中盛放的试剂为________。
(5)乙同学应进行合理的操作顺序为________(填序号)。
a.点燃酒精灯 b.停止通氯气 c.开始通氯气 d.熄灭酒精灯
(6)检验S2Cl2和水反应的产生的气体为SO2的实验操作为________。
(7)本实验需改进的地方为________。
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如图为铜与稀硝酸反应的有关性质实验(洗耳球:一种橡胶为材质的工具仪器,可挤压)。
实验步骤如下:
①按照如图装置连接好仪器,关闭所有止水夹。检查装置的气密性。
②在装置A中的烧杯中加入30%的氢氧化钠溶液。在装置C的U型管中加入4.0mol·L-1的硝酸,排除U型管左端管内空气。
③塞紧连接铜丝的胶塞,打开止水夹K1,反应进行一段时间。
④进行适当的操作,使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中,气体变为红棕色。气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应。
回答下列问题:
(1)装置C中发生反应的离子方程式为__。反应后的溶液呈蓝色,其原因是铜离子和水分子形成了水合铜离子,1mol水合铜离子中含有σ键数目为12NA,该水合铜离子的化学式为__。
(2)装置A上面的导管口末端也可以连接__来代替干燥管,实现同样作用。
(3)加入稀硝酸,排除U型管左端管内空气的操作是__。
(4)步骤④中“使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中”的操作是打开止水夹__(填写序号),并用洗耳球在U型管右端导管口挤压空气进入。
(5)步骤④中使“气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应”的操作是__,尾气中主要含有NO2和空气,与NaOH溶液反应只生成一种盐,则离子方程式为有__。
(6)某同学发现,本实验结束后硝酸还有很多剩余,请你改进实验,使能达到预期实验目的,反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少,你的改进是__。
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高铁酸钾()是一种新型、高效、多功能水处理剂,且不会造成二次污染。
查阅资料:
①为紫色固体,微溶于溶液,具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生,在碱性溶液中较稳定。
②与溶液在20℃以下反应生成,在较高温度下则生成。
(1)实验室常利用氯气制备后与、反应制备。根据下列仪器,请你组装合理、简洁的实验装置,所用装置的接口连接顺序是________。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式________。
(3)三颈烧瓶用冰水浴的原因是________,A处盛放的仪器名称是________。
(4)将实验得到的再加入饱和溶液中,可析出紫黑色的粗晶体,其原因是________。
(5)用滴定法测定所制粗的纯度(杂质与不反应):取粗样品,加入足量硫酸酸化的溶液,充分反应后,用标准溶液滴定生成的I2,滴定消耗标准溶液的体积为。涉及的反应有:,。
①滴定时选用的指示剂是________,滴定终点的现象是________。
②制得粗的纯度是________。
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实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发,极易发生水解,Cl2极易溶于SnCl4。制备原理与实验装置图如下:
Sn(s)+2Cl2(g)=SnCl4(l) ΔH=–511kJ∙mol-1
可能用到的有关数据如下:
物质 | Sn | SnCl4 | CuCl2 |
熔点/℃ | 232 | -33 | 620 |
沸点/℃ | 2260 | 114 | 993 |
制备过程中,锡粒逐渐被消耗,须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl4液面升至侧口高度时,液态产物经侧管流入接收瓶。回答下列问题:
(1)a管的作用是________。
(2)A中反应的离子方程式是________。
(3)D的作用是________。
(4)E中冷却水的作用是________。
(5)尾气处理时,可选用的装置是________(填序号)。
(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2,但不影响F中产品的纯度,原因是________。
(7)SnCl4粗品中含有Cl2,精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4。蒸馏过程中不需要用到的仪器有________(填序号)。
A.蒸馏烧瓶 B.温度计 C.接收器 D.冷凝管 E.吸滤瓶
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实验室由炼钢污泥(简称铁泥,主要成份为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。
其主要实验流程如下:
(1)酸浸:用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变,实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。
A.适当升高酸浸温度
B.适当加快搅拌速度
C.适当缩短酸浸时间
(2)还原:向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉,使Fe3+完全转化为Fe2+。“还原”过程中除生成Fe2+外,还会生成___________(填化学式);检验Fe3+是否还原完全的实验操作是______________。
(3)除杂:向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液,使Ca2+转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF2沉淀不完全,其原因是___________[,]。
(4)沉铁:将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应,生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为____________。
②设计以FeSO4溶液、氨水- NH4HCO3混合溶液为原料,制备FeCO3的实验方案:__。
(FeCO3沉淀需“洗涤完全”,Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5)。
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