苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。主要实验装置(回流搅拌装置)如图所示:
反应原理:
+2KMnO4→+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→ +KCl
实验方法:将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中,在90℃时反应一段时间后,停止反应,按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为___,操作Ⅱ为___;
(2)如果滤液呈紫色,要先加饱和亚硫酸钾溶液,过滤后再进行操作Ⅰ。加饱和亚硫酸钾溶液的目的是___,写出该反应的离子方程式:___;
(3)冷却水应该从冷凝管___(填“a”或“b”)口流入;
(4)要由“水层”得到苯甲酸晶体,应进行下列操作,正确的操作顺序是___(填选项字母):
A.酸化 B.过滤 C.蒸发浓缩 D.冷却结晶
(5)纯度测定:称取1.22g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,用KOH溶液进行滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,则产品中苯甲酸的质量分数为__。
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过硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠、过二硫酸钠,是白色晶状粉末,易溶于水,加热至65℃就会发生分解,用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。某化学小组对Na2S2O8制备和性质进行探究。
I.实验室制备Na2S2O8
(查阅资料)工业制备过硫酸钠的反应原理:
主反应:(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应:2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
设计如图实验装置:
(1)恒压滴液漏斗的优点是___。
(2)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的目的是___;装置b、d的作用分别是___、___。
(3)反应完毕,将三颈圆底烧瓶中的溶液减压浓缩、结晶过滤、洗涤干燥,可得过硫酸钠,减压浓缩的原因是___。
II.探究Na2S2O8的性质
(1)酸性过硫酸钠溶液,在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化为MnO4-,该方法可用于检验Mn2+,所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀。
①用酸性Na2S2O8溶液检验Mn2+时的实验现象为___。
②该反应的离子方程式为____。
(2)过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快,某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2+对反应起催化作用,设计实验方案检验该推测是否正确___。(供选择试剂:Cu、Na2S2O8溶液、Na2SO4溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液、蒸馏水)
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已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]俗称莫尔盐,其摩尔质量为392 g/mol,可溶于水,在100℃~ 110 ℃时分解。为探究其化学组成,甲乙两同学设计了如下实验。
Ⅰ.探究莫尔盐晶体加热时的分解产物。
(1)甲同学设计如下图所示的装置进行实验,装置C中可观察到的现象是溶液变红,由此可知分解产物中有_____________。
(2)乙同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)。为验证产物的存在,用下列装置进行实验:
①乙组同学的实验中,装置依次连接的合理顺序为A→H→__________________________→G
②证明含有SO3的实验现象是_______________。
II.为测硫酸亚铁铵纯度,称取m g 莫尔盐样品,配成500 mL溶液。甲、乙两同学设计了如下两个实验方案。
甲方案:取25.00mL硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol•L-1的酸性K2Cr2O7溶液分三次进行滴定。
乙方案:(通过NH4+测定)设计装置如下图所示。取25.00 mL样品溶液进行该实验。
(1)滴定过程中,酸性K2Cr2O7溶液应装在_____________滴定管中。甲方案中的离子方程式为_________________________________。
(2)乙方案中量气管中最佳试剂是______(填字母)。
a.水 b.饱和NaHCO3溶液 c.CC14
(3)乙方案中收集完气体并恢复至室温,读数前应进行的操作是______________________________。
(4)若测得NH3(已折算为标准状况下)为VL,则硫酸亚铁铵纯度为___________。(用含V、m的式子表示)
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乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O ,相对分子质量为288)易溶于水,是一种很好的补铁剂,可由乳酸[CH3CH(OH)COOH]与FeCO3反应制得。
I.碳酸亚铁的制备(装置如图所示)
(1)实验操作如下:打开______,加入适量稀硫酸后关闭k1,使反应进行一段时间,其目的除生成FeSO4溶液外,还有__________________________________。
(2)接下来使仪器C中的制备反应发生,其反应的离子方程式为_____________。
(3)仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO3沉淀,检验其是否洗净的方法是_____。
Ⅱ.乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定
(4)向纯净FeCO3固体中加入足量乳酸溶液,在75℃下搅拌使之充分反应,经过滤,在__________________的条件下,经低温蒸发等操作后,获得乳酸亚铁晶体。
(5)两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定:
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下,所得纯度总是大于100%,其原因可能是____________________________。
②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000g样品,灼烧完全灰化,加足量盐酸溶解,取所有可溶物配成100mL溶液。吸取 25.00mL该溶液加入过量KI溶液充分反应,然后加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定(已知:I2 + 2S2O=S4O+ 2I-),当溶液_____________,即为滴定终点;平行滴定3次,硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为_____________%。
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氯化亚铁是重要的还原剂,常用于检测硒、生产聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl2的方法有多种。请回答下列问题:
Ⅰ.结晶法制取FeCl2
在一定浓度的盐酸中,逐渐加入过量的铁屑,充分反应后,蒸发至出现晶膜,____,______,固液分离,洗涤,快速干燥制得。
Ⅱ.氯苯还原无水FeC13制取FeC12
无水FeCl3与氯苯反应的化学方程式为:2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑
(1)如图是用干燥的C12和铁粉制取无水FeC13的装置。硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是________。
(2)利用如图装置制备无水FeC12,并检测FeC13的转化率。已知相关物质的部分性质如下:
C6H5C1(氯苯) | C6H4C12 | FeC13 | FeC12 | |
相对分子质量 | 112.5 | 147 | 162.5 | 127 |
熔点/℃ | -45 | 53 | 306 | 670~674 |
沸点/℃ | 132 | 173 | 315 | 1023 |
将162.5 g无水氯化铁和200 g氯苯加入到圆底烧瓶中,在锥形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段时间,再加热,控制温度在132 ℃左右发生反应。实验完成后冷却,分离提纯得到粗产品。
①先通入N2的目的是_______;导管a的作用是______。
②当锥形瓶内溶液颜色由红色变为无色时,停止加热,则氯化铁转化率理论上达到或超过______%。
③实验结束后,回收过量氯苯的操作名称为______。
④指出装置c可能存在的缺点______。
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三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某化学小组探究用废铁屑(含少量-2价S元素)为原料制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。具体流程如图:
已知:①(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O为蓝绿色晶体,FeC2O4·2H2O为难溶于水的黄色晶体,K3Fe(C2O4)3·3H2O为可溶于水、难溶于乙醇的翠绿色晶体。
②25℃时,[Fe(C2O4)3]3-(aq)+SCN-(aq)[Fe(SCN)]2+(aq)+3C2O(aq) K=6.31×10-17。
③[Fe(SCN)]2+(aq)为血红色。
回答下列问题:
(1)三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]中铁的化合价是_____。
(2)废铁屑中加入10%NaOH并加热的目的是__。
(3)为防止污染空气,反应所产生的“废气”可选择__净化处理。(填选项)
A.H2O B.NaOH溶液 C.盐酸 D.CuSO4溶液
(4)写出浅绿色悬浊液中加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀的化学方程式:__。
(5)制备过程中加入6%H2O2的目的是__,温度保持70~80℃,采用的合适加热方式是__。
(6)获得翠绿晶体的操作①是___。
(7)用乙醇洗涤晶体的原因是___。
(8)某同学欲检验所制晶体中的Fe(Ⅲ),取少量晶体放入试管中,加蒸馏水使其充分溶解,再向试管中滴入几滴0.1mol•L-1KSCN溶液。请判断上述实验方案是否可行并说明理由:___。
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氮化锂(Li3N)是有机合成的催化剂,Li3N遇水剧烈反应。某小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度,装置如图所示:
实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2。
(1)盛装NH4Cl溶液的仪器名称是___________。
(2)安全漏斗中“安全”含义是__________。实验室将锂保存在_____(填“煤油”“石蜡油”或“水”)中。
(3)写出制备N2的化学方程式__________。
(4)D装置的作用是____________。
(5)测定Li3N产品纯度:取mg Li3N产品按如图所示装置实验。
打开止水夹,向安全漏斗中加入足量水,当Li3N完全反应后,调平F和G中液面,测得NH3体积为VL(已折合成标准状况)。
①读数前调平F和G中液面的目的是使收集NH3的大气压________(填“大于”“小于”或“等于”)外界大气压。
②该Li3N产品的纯度为________%(只列出含m和V的计算式,不必计算化简)。若 Li3N产品混有Li,则测得纯度_____________(选填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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草酸亚铁晶体(FeC2O4-2H2O,M=180g.mol-1)为淡黄色固体,难溶于水,可用作电池正极材料磷酸铁锂的原料。回答下列问题:
实验1探究纯草酸亚铁晶体热分解产物
(1)气体产物成分的探究,设计如下装置(可重复选用)进行实验:
①装置B的名称为 ____。
②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为a→___ →点燃(填仪器接口的字母编号)。
③为了排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸,实验前应进行的操作是____。
④C处固体由黑变红,其后的澄清石灰水变浑浊,则证明气体产物中含有____。
(2)固体产物成分的探究,待固体热分解充分后,A处残留黑色固体。黑色固体可能是Fe或FeO,设计实验证明其成分为FeO的操作及现象为____。
(3)依据(1)和(2)结论,A处发生反应的化学方程式为____。
实验2草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的流程如下图:
(4)草酸亚铁晶体溶解酸化用KMnO4溶液滴定至终点的离子方程式为____。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为 ____(用代数式表示),若配制溶液时Fe2+被氧化,则测定结果将____(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
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苯甲酸可用作食品的防腐剂,实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸,原理如图所示:
实验步骤如下:
步骤I:电氧化合成
在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1,4-二氧六环,搅拌至完全溶解,再加入23.30 mL苯乙酮,连接电化学装置,恒定电流电解3h;
步骤II:清洗分离
反应停止后,将反应液转移至烧瓶,蒸馏除去反应溶剂;用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶,将洗涤液转移至分液漏斗;用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质,分离出水相和有机相;
步骤III:制得产品
用浓盐酸酸化水相至pH为1~2,接着加入饱和KHSO3溶液,振荡、抽滤、洗涤、干燥,称量得到产品12.2 g;
有关物质的数据如下表所示:
物质 | 分子式 | 溶解性 | 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 相对分子质量 |
苯乙酮 | C8H8O | 难溶于水 | 202.3 | 1.03 | 120 |
苯甲酸 | C7H6O2 | 微溶于水 | 249 | 1.27 | 122 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | 不溶于水 | 40 | 1.33 | 85 |
回答下列问题:
(1)步骤I中,阴极的电极反应式为___,阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。
(2)步骤II蒸馏过程中,需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母),除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。
(3)步骤II分液过程中,应充分振荡,静置分层后________(填字母)。
A.依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出
B.依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出
C.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从下口放出
D.先将有机相从分液漏斗的下口放出,再将水相从上口倒出
(4)步骤III中,加入浓盐酸的目的是_________。
(5)步骤III中,加入饱和NaHSO3溶液,水相中的颜色明显变浅,说明过量的I2被还原为I-,其离子方程式为___________。
(6)本实验的产率是_________。
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一种实验室制备次氯酸钠和氯酸钾的装置和步骤如下:
①如图组装装置,检查装置的气密性。②在锥形瓶A内放入5gKMnO4粉末,安全漏斗深入试管内部。在试管5中放入4mL6mol·L-1的KOH溶液,试管6中放入4mL2mol·L-1的NaOH溶液。③打开止水夹3,关闭止水夹4,控制试管5中温度在323~328K范围内,通过安全漏斗向锥形瓶A中缓缓加入15mL9mol·L-1的盐酸,并控制氯气均匀产生。④当试管5内由无色慢慢变为黄绿色,再由黄绿色突然变成无色时,继续通氯气至溶液呈极淡的黄色,停止加热。⑤。⑥将试管5拆下,冷水浴冷却至不再有晶体析出,过滤、洗涤、干燥。
回答下列问题:
(1)锥形瓶A内的小试管的作用是___。
(2)洗气瓶2内的试剂可以是___。
A.饱和氯化钙溶液 B.浓硫酸 C.饱和食盐水 D.饱和碳酸氢钠溶液
(3)控制试管5中温度在323~328K范围内,采取的加热方式是___。试管5因生成了KClO而显黄绿色,KClO的电子式为___。黄绿色突然变为无色是因为KClO分解生成了KClO3,写出KClO分解的化学方程式:___。
(4)步骤⑤的操作是___。
(5)步骤⑥中得到的晶体用乙醇洗涤的优点是___。
(6)取试管6中的液体少许于另一试管中,加入硫酸调至弱酸性,向其中滴加0.2mol·L-1的MnSO4溶液,有黑色沉淀生成,则发生反应的离子方程式为___。
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