苯甲酸可用作食品的防腐剂，实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：实验步骤如下...

苯甲酸可用作食品的防腐剂，实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：

实验步骤如下：

步骤I：电氧化合成

在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1，4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入23.30 mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电流电解3h；

步骤II：清洗分离

反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质，分离出水相和有机相；

步骤III：制得产品

用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和KHSO3溶液，振荡、抽滤、洗涤、干燥，称量得到产品12.2 g；

有关物质的数据如下表所示：

回答下列问题：

(1)步骤I中，阴极的电极反应式为___，阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。

(2)步骤II蒸馏过程中，需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母)，除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。

(3)步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________(填字母)。

A．依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出

B．依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出

C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出

D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出

(4)步骤III中，加入浓盐酸的目的是_________。

(5)步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I-，其离子方程式为___________。

(6)本实验的产率是_________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

实验室可用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：

实验步骤如下：

步骤I：电合成：在电解池中加入KI、20mL蒸馏水和20mL的1,4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入20mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电压下电解7h；

步骤II：清洗分离：反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去质，分离出水相和有机相；

步骤III：制得产品：用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和NaHSO3溶液，振荡、抽滤、干燥，称量得到产品7.8g；

有关物质的数据如下表所示：

回答下列问题：

（1）步骤I中，阴极的电极反应式为________________________ ，苯乙酮被氧化的离子方程式为_____________________

（2）步骤II蒸馏过程中，需要使用到的玻璃仪器有____________，（填标号）除此之外还需要____________________

（3）步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________（填标号）

A．直接将有机相从分液漏斗的上口倒出

B．直接将有机相从分液漏斗的下口放出

C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出

D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出

（4）步骤III中，加入浓盐酸的目的是____________________

（5）步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I－，其离子方程式为_______________________

（6）本实验的产率是______________（保留小数点后一位有效数字）

（7）得到的粗苯甲酸可用____________法进行提纯。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

2+NaOH→+　　 ∆H＜0

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。

(2)步骤②中，加入无水的作用_______。

(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。

Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：

分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。

呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：

第一步：取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；

第二步：依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；

第三步：用装置b蒸馏提纯。

回答有关问题：

(4)装置A的名称_________。

(5)实验中使用分水器的优点有________。

(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。

(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。

A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯

B．该实验条件下发生副反应

C．产品精制时收集部分低沸点物质

D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

高三化学实验题困难题查看答案及解析

呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸　　 B．无水硫酸镁　　　

C．无水碳酸钠　　　 D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:______，装置b的作用：______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

实验室可以用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示，下列说法正确的是（　　 ）

A.这个装置是将化学能转化为电能

B.阴极反应是2H++2e−═H2↑

C.阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为I2+2OH-=I-+IO-+H2O

D.此装置需要定期向电解质溶液中添加KI溶液

高三化学多选题中等难度题查看答案及解析

实验室可以用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示，下列说法正确的是（　　 ）

A.这个装置是将化学能转化为电能

B.阴极反应是2H++2e−═H2↑

C.阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为I2+2OH-=I-+IO-+H2O

D.此装置需要定期向电解质溶液中添加KI溶液

高三化学多选题中等难度题查看答案及解析

肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：

【实验步骤】

①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。

②控制温度1500C~1700C，使其充分反应。

③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。

④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。

⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。

⑥……

（1）装置A中冷凝管由　　　　 端（填“a”或“b”）通入冷凝水。

（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因：　　 　　　　　 　　 。

（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为　　　　 ，玻璃管的作用为　　　　 。

（4）当观察到冷凝管中　　 　　　　　　 　　 ，说明水蒸气蒸馏结束。

（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是　　　　 （填字母）。

a．重结晶　　　　　　　　　　　　　 b．冷却、抽滤，水洗晶体

c．加入浓盐酸调节pH=3　　　　 d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液

高三化学填空题困难题查看答案及解析

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。主要实验装置(回流搅拌装置)如图所示：

反应原理：

+2KMnO4→+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→ +KCl

实验方法：将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中，在90℃时反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

(1)无色液体A的结构简式为___，操作Ⅱ为___；

(2)如果滤液呈紫色，要先加饱和亚硫酸钾溶液，过滤后再进行操作Ⅰ。加饱和亚硫酸钾溶液的目的是___，写出该反应的离子方程式：___；

(3)冷却水应该从冷凝管___(填“a”或“b”)口流入；

(4)要由“水层”得到苯甲酸晶体，应进行下列操作，正确的操作顺序是___(填选项字母)：

A.酸化　　 B.过滤　　　　 C.蒸发浓缩　　　 D.冷却结晶

(5)纯度测定：称取1.22g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，用KOH溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，则产品中苯甲酸的质量分数为__。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸又称安息香酸(C6H5COOH)，可用于合成纤维、树脂涂料等也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。实验室中由甲苯制备苯甲酸的实验如下：

查阅资料：

①苯甲酸是一元有机弱酸不易被氧化。在水中溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)。甲苯易溶于有机溶剂，不溶于水。

②

实验步骤：

第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液（过量）置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，主要反应为5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+4MnSO4+14H2O，制备过程中不断从分水器分离出水；

第二步：将反应后混合液趁热过滤滤液冷却后用硫酸酸化用如图装置抽滤得粗产品；（抽滤又称减压过滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低达到固液分离的目的。）

第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体.

请回答下列问题：

（1）图1中装置乙的名称为___。

（2）分水器的作用是分离出水其主要目的是___，判断该反应进行完全的实验现象是___。

（3）实验第二步中，趁热过滤的原因是___，采用抽滤的优点是____。停止抽滤时先旋开图2中4处的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵，装置3起到的作用是____。

（4）第三步证明粗产品洗涤干净的方法是___。

（5）苯甲酸的产率为____。

（6）结合下列试剂和用品设计最简单实验验证苯甲酸是弱酸，具体操作为__。

0.010mol·L-1的苯甲酸溶液；0.010mol·L-1的苯甲酸钠溶液；0.010mol·L-1的氢氧化钠溶液；0.010mol·L-1的盐酸溶液；广泛pH试纸；甲基橙，酚酞（仪器任选）。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。

合成反应原理为：

实验步骤如下：

步骤1  在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2  缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。

步骤3  等酯化到一定程度时，升温至150℃

步骤4  冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。

步骤5  减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品

（1）搅拌器的作用________。

（2）图中仪器a名称及作用是________；步骤3中确定有大量酯生成的依据是________。

（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是________。

（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是________。

（5）用减压蒸馏的目的是________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析