呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲...

呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸　　 B．无水硫酸镁　　　

C．无水碳酸钠　　　 D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:______，装置b的作用：______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

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Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

2+NaOH→+　　 ∆H＜0

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。

(2)步骤②中，加入无水的作用_______。

(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。

Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：

分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。

呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：

第一步：取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；

第二步：依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；

第三步：用装置b蒸馏提纯。

回答有关问题：

(4)装置A的名称_________。

(5)实验中使用分水器的优点有________。

(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。

(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。

A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯

B．该实验条件下发生副反应

C．产品精制时收集部分低沸点物质

D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下

几种有机物性质如下:

刚果红试纸pH变色范围：3.0(蓝紫色)~5.0(红色)

呋喃甲酸的实验室制备方法如下：

三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛，控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并

磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水（约15mL)使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去镏出物，慢慢滴加2:1盐酸到pH=3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.75g。

回答以下问题：

(1) 三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是__________。

(2) 呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，其操作方法_________。

(3)50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是____________。

A、　　 直接用50mL乙醚萃取分液

B、　　 将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并

C、　　 先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并

(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化。配制100mL 2：1稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是___________；判断盐酸加入足量的方法是________________。

(5)乙醚易挥发、易燃，蒸气可使人失去知觉，在蒸馏回收乙醚时注意：_____________；水蒸气蒸馏的方法应选择________(填字母序号)；

(6)计算呋喃甲酸的产率___________________。

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实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。

Ⅰ、制备原理：

2＋NaOH＋

＋HCl＋NaCl

Ⅱ、实验步骤

Ⅲ、相关信息

Ⅳ、实验装置

V、分析与思考，回答下列问题：

（1）操作①名称___；产品Y为___。

（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是___。

（3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH时，应选择的指示剂是__。

（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。

A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液

B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液

C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液

D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管

（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__。

A．30mL、0mL、0mL　　　　 B．10mL、10mL、10mL

C．15mL、10mL、5 mL　　　 D．5mL、10mL、15mL

（6）计算产品Y的产率ω(Y)＝___。

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扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体，也可作防腐剂。实验室用如下原理制备：

合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下：

实验步骤：

步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol（约16mL）氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。

步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。

步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。请回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是_________________，装置B的作用是_____________

(2)步骤一中合适的加热方式是_____________________。

(3)步骤二中用乙醚的目的是_____________________。

(4)步骤三中加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。

(5)该实验的产率为____________（保留三位有效数字）。

(6)扁桃酸在高端化学中也有很重要的作用，如以扁桃酸与正丁醇为原料，在催化剂的催化下可合成手性拆分剂扁桃酸正丁酯，试写出该反应的化学方程式___________。

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碱式氯化铜[Cux(OH)yClz．mH2O]是重要的农药、医药中间体，还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。研究小组在实验室用某厂废铜渣(主要成分Cu、CuO，含少量Fe3O4、Ni、A12O3)制备碱式氯化铜的流程如下：

回答下列问题：

(l)“研磨”的目的为___ 。

(2)“碱溶”的目的为 __ 。

(3)“酸溶”时生成Fe3+反应的离子方程式为 ___；生成的Fe3+对Cu发生的氧化反应的催化原理如图所示。N的化学式为____。

(4)“酸溶”时温度不能过高的理由为____。

(5)若滤液2中c(Fe3+)=4×10-8 mol/L，pH=4，则Ksp[Fe(OH)3]=____。

(6)为测定Cux (OH)yClz．mH2O的组成，进行如下操作：取样品2.232 g，用适量酸溶解后配成100 mL溶液；取25. 00 mL溶液加入足量AgNO3溶液，生成0.3444 g沉淀；另取25. 00 mL溶液，用0.1600 mol．L-1的EDTA标准液滴定Cu2+(Cu2+与EDTA以物质的量之比1：1反应)，滴定至终点时消耗标准液体积为30. 00 mL。

①溶解样品所用酸的化学式为 ___。

②该样品的化学式为____。

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对羟基苯甲醛（结构简式如图）是医药工业和香料工业的重要中间体。下列说法不正确的是

A.能发生水解反应

B.有两种含氧官能团

C.与苯甲酸()互为同分异构体

D.一定条件下能与溴水、FeCl3溶液及银氨溶液反应

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由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；

步骤1：呋喃的制备

在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。

步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成

在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。

（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。

（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；

无水氯化钙的作用是________________________________________________。

（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。

（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。

（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；

步骤1：呋喃的制备

八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升华，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31-32℃，易溶于水）。

步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5℃以下，然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3mL无水乙醇洗涤．用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。

(1)步骤1中用大火急速加热，其主要目的是________；

(2)装置图中碱石灰的作用是________；

(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是________；无水氯化钙的作用是________；

(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是________；

(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有________。

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苯甲酸可用作食品的防腐剂，实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：

实验步骤如下：

步骤I：电氧化合成

在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1，4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入23.30 mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电流电解3h；

步骤II：清洗分离

反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质，分离出水相和有机相；

步骤III：制得产品

用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和KHSO3溶液，振荡、抽滤、洗涤、干燥，称量得到产品12.2 g；

有关物质的数据如下表所示：

回答下列问题：

(1)步骤I中，阴极的电极反应式为___，阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。

(2)步骤II蒸馏过程中，需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母)，除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。

(3)步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________(填字母)。

A．依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出

B．依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出

C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出

D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出

(4)步骤III中，加入浓盐酸的目的是_________。

(5)步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I-，其离子方程式为___________。

(6)本实验的产率是_________。

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