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实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理：
2
＋NaOH
＋
＋HCl
＋NaCl
Ⅱ、实验步骤
Ⅲ、相关信息
| 呋喃甲醛 | 呋喃甲醇 | 呋喃甲酸 | 乙醚 |
| 熔点/℃ | －36.5 | －29 | 133 | －116.3 |
| 沸点/℃ | 161.7 | 170 | 231 | 34.5 |
| 水溶性 | 微溶 | 微溶 | 可溶 | 不溶 |
| 相对分子质量 | 96 | 98 | 112 | 74 |
Ⅳ、实验装置
V、分析与思考，回答下列问题：
（1）操作①名称___；产品Y为___。
（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是___。
（3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH时，应选择的指示剂是__。
（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。
A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__。
A．30mL、0mL、0mL B．10mL、10mL、10mL
C．15mL、10mL、5 mL D．5mL、10mL、15mL
（6）计算产品Y的产率ω(Y)＝___。
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Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
2
+NaOH→
+
∆H＜0
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加
溶液。
(2)步骤②中，加入无水
的作用_______。
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。
Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度( ) | 沸点(℃) | 溶解度(g/100g水) |
| 呋喃甲酸 | 112 | 1.322 | 230-232 | 4.33 |
| 正丁醇 | 74 | 0.81 | 117.3 | 9 |
| 呋喃甲酸正丁酯 | 168 | 1.053 | 136.1 | 0.7 |
分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。
呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：
第一步：取足量的正丁醇和
呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；
第二步：依次用水、饱和
溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；
第三步：用装置b蒸馏提纯。
回答有关问题：
(4)装置A的名称_________。
(5)实验中使用分水器的优点有________。
(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。
(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯
，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。
A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯
B．该实验条件下发生副反应
C．产品精制时收集部分低沸点物质
D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失
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呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；
③无水氯化钙能与醇形成复合物。
（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______。
（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。
A．98%浓硫酸 B．无水硫酸镁
C．无水碳酸钠 D．无水氯化钙
（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。
（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器a的名称:______，装置b的作用：______，
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；
③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。
④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。
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实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：
2
+KOH
+
；+HCl
+KCl
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下:
已知：苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3 ℃；苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。
试根据上述信息回答下列问题:
（1）操作Ⅰ的名称是 ；
乙醚溶液中所溶解的主要成分是 (写名称，下同)。
（2）操作Ⅲ的名称是 ；产品乙是 。
（3）现有下图所示的四种装置，进行操作Ⅱ应选择的最合理装置是 (填序号)；
操作中还需要用到的的玻璃仪器是 ；得到的产品甲是在 中(写仪器名称)。
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苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式如图1：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理如图2：重结晶过程：溶解-→活性炭脱色-→趁热过滤-→冷却结晶-→抽滤-→洗涤-→干燥
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小．请根据以上信息，回答下列问题：
（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是______，其理由是______．充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是______．萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是______．
（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图3所示：
重结晶时，合适的溶剂是______，其理由是______．重结晶过程中，趁热过滤的作用是______．
洗涤时采用的合适洗涤剂是______．
A．饱和食盐水 B．Na2CO3溶液 C．稀硫酸 D．蒸馏水
（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用0.1000mol•L-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65mL，则试样中苯甲酸的含量______．
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由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
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由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升华，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31-32℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5℃以下，然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3mL无水乙醇洗涤．用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热，其主要目的是________；
(2)装置图中碱石灰的作用是________；
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是________；无水氯化钙的作用是________；
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是________；
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有________。
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实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：
苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：
（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是________（填序号）。
A．带胶塞的锥形瓶 B．烧杯
C．容量瓶
（2）操作I的名称是________。
（3）操作II的名称是________，产品甲的成分是________。
（4）操作III的名称是________，产品乙是________。
（5）在使用下图所示的仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为________（填图标a、b、c、d）。控制蒸气的温度为________。
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某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇．反应原理如下：
有关物质的部分物理性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲醛 | -26 | 179 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲醇 | -15.3 | 205.0 | 稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙醚 | -116.2 | 34.5 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
实验步骤：
（1）在250mL锥形瓶中，加入9gKOH和9mL水，配成溶液，冷却至室温．加入10.5g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24h．
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使______（填物质名称）的产量相对减少．
②用力振荡的目的是______．
（2）①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水，搅拌，使之完全溶解．冷却后倒入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）．30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______（填“好”或“差”）．
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是______（填字母代号）．
A．水浴加热B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集______℃的馏分．
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右．冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥．抽滤完毕或中途停止抽滤时，应______．
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苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa，C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl。有关物质物理性质如表：
实验流程如下：
（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__。
（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是__。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集_℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为__。
（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，__冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol⋅L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为__%(保留4位有效数字)。
＋NaOH
＋
＋NaCl
溶液。
的作用_______。
)
呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；
溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；
，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。