苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式如图1...

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苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

有关数据如表所示，请回答下列问题：

(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是___________________，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时。

(2)B装置的冷凝管的主要作用是_____________，可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）。

(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_______________(填装置字母代号)。

(4)A中Na2CO3的作用是____________________；D装置的作用是___________________

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出

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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。

2+KOH\

+HCl

已知：

①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。

②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)

实验步骤：

①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。

②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。

③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。

④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。

(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________

(2)步骤②横线处装置名称是___________________________

(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)

(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________

(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。

(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________

①烧杯　 ②试管　 ③锥形瓶　 ④酒精灯　 ⑤量筒　 ⑥短颈玻璃漏斗　 ⑦玻璃棒

(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。

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苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:

已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）

②相关物质的部分物理性质见表：

请回答下列问题:

（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。

（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。

（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。

A.34.6　　　　　 B.179.6　　 　　 C.205.7　　 　　 D.249

（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。

（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。

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（15分）苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置

以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）甲装置的作用是：　　　　　　　　　 ；冷却水从 　　　　 （填“a”或“b”）口进入。

（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是　　　　　　　　　　　　　　　 。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是　　　　　 （填编号），作用是　　　　　　　　　　　　　 。

A.稀硫酸　　　　　　　　　　　　　 B.碳酸钠溶液　　　　　　　　　　 C.乙醇

（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在　　　　 ℃左右。

（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为　　　　　　　　　 （结果保留三位有效数字）。

（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是　　　 （填编号）。

A．蒸馏时从100℃开始收集产品　　　　　　　　

B．甲醇用量多了

C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）装置a的名称是____，其作用为_________

（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。

（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是　　　 ，请用离子方程式表示反应原理　　　　　　

（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　

（5）选用下列　　　 操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A、溶于水后过滤 　　　　　　　　 B、溶于乙醇后蒸馏

C、用甲苯萃取后分液 　　　　　　 D、升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol· L－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　

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(10分)苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）甲装置的作用是：　　　　　　　　　　 ；冷却水从　　 （填“a”或“b”）口进入。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制．

（2）试剂1可以是　　　　 （填编号），作用是　　　　　　　　 。

A．稀硫酸    B．饱和碳酸钠溶液    C．乙醇

（3）操作2中，收集产品时，控制的温度应在　　　　　　 ℃左右。

（4）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为 　　　　 。（结果保留三位有效数字）

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实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。

Ⅰ、制备原理：

2＋NaOH＋

＋HCl＋NaCl

Ⅱ、实验步骤

Ⅲ、相关信息

Ⅳ、实验装置

V、分析与思考，回答下列问题：

（1）操作①名称___；产品Y为___。

（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是___。

（3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH时，应选择的指示剂是__。

（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。

A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液

B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液

C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液

D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管

（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__。

A．30mL、0mL、0mL　　　　 B．10mL、10mL、10mL

C．15mL、10mL、5 mL　　　 D．5mL、10mL、15mL

（6）计算产品Y的产率ω(Y)＝___。

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