实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：2+KOH+；+HCl+KCl制备苯甲醇和苯甲酸的主...

实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：

2+KOH+；+HCl+KCl

制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下:

已知：苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3 ℃；苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。

试根据上述信息回答下列问题:

（1）操作Ⅰ的名称是　　　　　　　　　　　　 ；

乙醚溶液中所溶解的主要成分是　　　　　　　　　　　　 (写名称，下同)。

（2）操作Ⅲ的名称是　　　　　　　　　　　　　　 ；产品乙是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）现有下图所示的四种装置，进行操作Ⅱ应选择的最合理装置是　　　　 (填序号)；

操作中还需要用到的的玻璃仪器是　　　　　　 ；得到的产品甲是在　　　　　　 中(写仪器名称)。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有_____、烧杯；操作Ⅱ的名称为_____。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是__________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

图1回流搅拌装置 　　　      　　　　　　 　　　　 图2抽滤装置

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有　　 、烧杯；操作Ⅱ的名称为　　 。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是　　 。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是　　 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开　　 之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为　　 。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有_____、烧杯；操作Ⅱ的名称为_____。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是__________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

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《实验化学》

甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

图1回流搅拌装置 　　　      　　　　　　　　　　　 图2抽滤装置

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有　　　　 、烧杯；操作Ⅱ的名称为　　　　 。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是　　　　 。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是　　　　 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开　　　　 之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　 。

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苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

已知有关化合物的相关数据如表所示：

苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。

合成：如上图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物。

对反应混合物进行分离：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。

对粗产品苯甲酸进行提纯：①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④_________→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。

请回答下列问题：

（1）实验室中量取4.23mL甲苯所需仪器为_________。

（2）冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”)，a处水流方向是_______(填“进水”或“出水”)。

（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由_________。

（4）在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是_________；“④”的操作名称是________；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_____________。

（5）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为________。

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苯甲酸（）广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸，反应原理为：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

相关物质的部分信息如下表：

实验装置（部分夹持装置已略去）和流程如下：

请回答：

（1）装置一中A的名称为___，在本实验中，下列规格的A中最合适的是___（填字母）。

A．50 mL　　　　　　　　 B．100mL　　　　　　　　 C．150 mL　　　　　　　　 D．250 mL

（2）相对于用酒精灯直接加热，用热水浴加热的优点是_____。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____。

（4）抽滤可利用装置二完成，抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___（填序号，下同），抽滤2后洗涤固体应选_____。

A．4 °C冷水　　　　　 B．75 °C热水　　　　　　 C．A和B均可

（5）混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____，若不加入，产生的主要问题是____。

（6）纯化固体时可采用的物理方法的名称是___。

（7）若加入1.4 mL甲苯，纯化后所得产品的质量为1.0 g，则苯甲酸的产率为___。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　,操作Ⅱ为　　　。

(2)无色液体A是　　　,定性检验A的试剂是　　　,现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　,计算结果为　　　(保留二位有效数字)。

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实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：

苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。

制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是________（填序号）。

A．带胶塞的锥形瓶        B．烧杯

C．容量瓶

（2）操作I的名称是________。

（3）操作II的名称是________，产品甲的成分是________。

（4）操作III的名称是________，产品乙是________。

（5）在使用下图所示的仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为________（填图标a、b、c、d）。控制蒸气的温度为________。

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已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其原理为：2C₆H₅―CHO＋NaOHC₆H₅―CH₂OH＋C₆H₅―COONa

实验步骤如下：

①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。

③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇。

④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。

（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是________。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先________后________。

（2）步骤③中无水硫酸镁的作用是________。

（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为________；将反应后混合物冷却的目的是________。

（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

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