苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲...

苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa，C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl。有关物质物理性质如表：

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是__。

A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集_℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为__。

（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，__冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。

（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol⋅L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为__%(保留4位有效数字)。

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苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：　 2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa　 C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl

有关物质物理性质如下表：

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为__________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_____________。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是_______。

A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________。

（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用______冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应_______________。

（5）用电子天平准确称取0.2440 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000 mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为__________%。

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【加试题】苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）、苯甲酸。反应原理如下：

2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa

C6H5COONa+HCl C6H5COOH+NaCl

相关物质物理性质如下表：

实验流程如下：

（1）第Ⅰ步需连续加热1小时（如图1），其中加热混合固定装置为画出。

仪器A的名称为_______，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因：_______。

（2）操作②有关分液漏斗的使用不正确的是_______

A.分液漏斗在使用之前必须检验是否漏水

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D.分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③是用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集______℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_____________。

（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用_____冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应____________。

（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸于锥形瓶中加100mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，共消耗标准氢氧化钠溶液19.20mL，苯甲酸的纯度为_____%。

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苯甲醛在碱性条件下可发生反应： 2C6H5CHO + NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa。相关物质的物理性质如下表：

制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及涉及的主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下：

（1）第①步所用装置（如图 1），用搅拌器的目的是______________。仪器 B 的作用是_______________。

（2）第②步所用玻璃仪器有烧杯、_______________。

（3）第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为_________；再进行第④步，操作如图 2 所示。图 2 中有一处明显错误，正确的应改为_________________________。

（4）第⑤步反应的离子方程式为________________________________________； 冷水洗涤沉淀 X 的优点是_________________________；检验沉淀 X 洗涤干净与否的操 作：______________。

（5）第⑥步经过滤、洗涤、干燥得苯甲酸产品，然后用电子天平准确称取 0.2440 g 苯甲酸样品于锥形瓶中，加 100 mL 蒸馏水溶解，再用 0.1000 mol·L-1 的标准 NaOH 溶液 进行滴定，经平行实验，测得消耗 NaOH 溶液的平均值为 19.20 mL，则苯甲酸样品的纯 度为_________ （质量百分数）。

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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。

2+KOH\

+HCl

已知：

①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。

②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)

实验步骤：

①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。

②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。

③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。

④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。

(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________

(2)步骤②横线处装置名称是___________________________

(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)

(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________

(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。

(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________

①烧杯　 ②试管　 ③锥形瓶　 ④酒精灯　 ⑤量筒　 ⑥短颈玻璃漏斗　 ⑦玻璃棒

(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。

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（14分）实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。

（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）

（4）试剂X宜选择_________________．

a．饱和食盐水　　 b．氢氧化钠溶液　　 c．饱和碳酸钠溶液

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．

a．分水器收集的水里含甲酯　　　　　　　　　　 b．实验条件下发生副反应

c．产品精制时收集部分低沸点物质　　　　　　 d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：

苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。

制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是________（填序号）。

A．带胶塞的锥形瓶        B．烧杯

C．容量瓶

（2）操作I的名称是________。

（3）操作II的名称是________，产品甲的成分是________。

（4）操作III的名称是________，产品乙是________。

（5）在使用下图所示的仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为________（填图标a、b、c、d）。控制蒸气的温度为________。

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苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

(1)制备粗产品：如图所示装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46，密度0.79 g·cm－3)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

(2)粗产品纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式______________________________________，仪器a的名称______________，b口为冷凝水的_____________（填“进水口”或“出水口”）。

(2)请说出在本实验中可以采取的能提高苯甲酸乙酯产率的方法_________________(写出任意一种即可)。

(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成______________________________________。

(4)固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3时的实验操作所用到的主要玻璃仪器为____________________。

(5)经精馏得210～213℃馏分7.0 mL，则实验中苯甲酸乙酯的产率为__________。

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