【加试题】苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可...

【加试题】苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）、苯甲酸。反应原理如下：

2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa

C6H5COONa+HCl C6H5COOH+NaCl

相关物质物理性质如下表：

实验流程如下：

（1）第Ⅰ步需连续加热1小时（如图1），其中加热混合固定装置为画出。

仪器A的名称为_______，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因：_______。

（2）操作②有关分液漏斗的使用不正确的是_______

A.分液漏斗在使用之前必须检验是否漏水

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D.分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③是用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集______℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_____________。

（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用_____冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应____________。

（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸于锥形瓶中加100mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，共消耗标准氢氧化钠溶液19.20mL，苯甲酸的纯度为_____%。

高三化学简答题困难题查看答案及解析

苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa，C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl。有关物质物理性质如表：

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是__。

A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集_℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为__。

（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，__冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。

（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol⋅L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为__%(保留4位有效数字)。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：　 2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa　 C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl

有关物质物理性质如下表：

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为__________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_____________。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是_______。

A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________。

（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用______冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应_______________。

（5）用电子天平准确称取0.2440 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000 mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为__________%。

高三化学综合题困难题查看答案及解析

苯甲醛在碱性条件下可发生反应： 2C6H5CHO + NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa。相关物质的物理性质如下表：

制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及涉及的主要实验装置（部分加热和固定装置已略）如下：

（1）第①步所用装置（如图 1），用搅拌器的目的是______________。仪器 B 的作用是_______________。

（2）第②步所用玻璃仪器有烧杯、_______________。

（3）第③步采用沸水浴加热蒸馏，收集到的馏分为_________；再进行第④步，操作如图 2 所示。图 2 中有一处明显错误，正确的应改为_________________________。

（4）第⑤步反应的离子方程式为________________________________________； 冷水洗涤沉淀 X 的优点是_________________________；检验沉淀 X 洗涤干净与否的操 作：______________。

（5）第⑥步经过滤、洗涤、干燥得苯甲酸产品，然后用电子天平准确称取 0.2440 g 苯甲酸样品于锥形瓶中，加 100 mL 蒸馏水溶解，再用 0.1000 mol·L-1 的标准 NaOH 溶液 进行滴定，经平行实验，测得消耗 NaOH 溶液的平均值为 19.20 mL，则苯甲酸样品的纯 度为_________ （质量百分数）。

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苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

(1)制备粗产品：如图所示装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46，密度0.79 g·cm－3)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

(2)粗产品纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式______________________________________，仪器a的名称______________，b口为冷凝水的_____________（填“进水口”或“出水口”）。

(2)请说出在本实验中可以采取的能提高苯甲酸乙酯产率的方法_________________(写出任意一种即可)。

(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成______________________________________。

(4)固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3时的实验操作所用到的主要玻璃仪器为____________________。

(5)经精馏得210～213℃馏分7.0 mL，则实验中苯甲酸乙酯的产率为__________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05g•cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

I.制备粗产品：如图所示装置中，于50ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(Mr=122)、20ml乙醇(Mr=46，密度0.79g•cm-3)、15ml环己烷、3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

粗产品纯化：加水30ml，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210~213℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

（1）写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_____________________________________，

仪器a的名称______________，冷凝水的进水口为______（填a或b）。

（2）在本实验中可以提高苯甲酸乙酯产率的方法有：_________________________________。

A.加入环已烷形成水乙醇环已烷三元共沸物分离出反应过程中生成的水

B.加过量的乙醇

C.使用分水器及时分离出生成的水

（3）如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________。

（4）固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3后实验操作分液所用到的主要玻璃仪器为____________________。

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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。

2+KOH\

+HCl

已知：

①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。

②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)

实验步骤：

①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。

②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。

③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。

④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。

(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________

(2)步骤②横线处装置名称是___________________________

(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)

(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________

(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。

(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________

①烧杯　 ②试管　 ③锥形瓶　 ④酒精灯　 ⑤量筒　 ⑥短颈玻璃漏斗　 ⑦玻璃棒

(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。

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实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。

合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。

分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。

回答下列问题:

（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入环己烷的目的为______________。

（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。

A．50mL　　　　 B．100mL　　　　　　 C．200mL　　 D．300mL

（6）本实验的产率为______________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

高三化学填空题困难题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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