苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：甲苯、...

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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苯甲酸(C6 H 5COOH)是一种重要的化工原料，广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸的步骤如下：

步骤一：在如图甲所示装置的三颈瓶中加入2.7mL甲苯(2.3g)、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动的水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，在100℃时，继续搅拌约4~5h，再停止反应。

步骤二：将反应后的混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化后用图乙所示的装置抽滤得粗产品。

步骤三：将粗产品进行重结晶即得纯品苯甲酸。

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）仪器A的名称为___________，其出水口是___________(填“a”或“b”)。

（2）步骤一中，应在三颈瓶中观察到_________________________________的现象时才停正反应。

（3）反应结束时，测得三颈瓶中混合液为碱性，则三颈瓶内发生反应的化学方程式为_________________________________(在本实验条件下，高锰酸钾的还原产物是MnO2)

（4）步骤二中抽滤的优点是____________________________________________。

（5）如图乙所示抽滤完毕时，应先断开______________________之间的橡皮管。

（6）步骤二中，如果滤液呈紫色，要先加KHSO3，原因是______________________。

（7）若提纯得到2.9g苯甲酸，则甲酸的产率是___________%。(保留到小数点后一位)

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苯甲酸（）广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸，反应原理为：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

相关物质的部分信息如下表：

实验装置（部分夹持装置已略去）和流程如下：

请回答：

（1）装置一中A的名称为___，在本实验中，下列规格的A中最合适的是___（填字母）。

A．50 mL　　　　　　　　 B．100mL　　　　　　　　 C．150 mL　　　　　　　　 D．250 mL

（2）相对于用酒精灯直接加热，用热水浴加热的优点是_____。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____。

（4）抽滤可利用装置二完成，抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___（填序号，下同），抽滤2后洗涤固体应选_____。

A．4 °C冷水　　　　　 B．75 °C热水　　　　　　 C．A和B均可

（5）混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____，若不加入，产生的主要问题是____。

（6）纯化固体时可采用的物理方法的名称是___。

（7）若加入1.4 mL甲苯，纯化后所得产品的质量为1.0 g，则苯甲酸的产率为___。

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原

理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 　　　　　 ，需要用到的主要玻璃仪器为 　　　　　 ；操作Ⅱ为 　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　 ，定性检验A的试剂是 　　　　　　　 ，现象是 　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 　　　　　　　　　　 ，计算结果为 　　　　　　 。（保留两位有效数字）。

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（17分）（2012•广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．

（1）操作Ⅰ为　　　　 　，操作Ⅱ为　　　　　 　．

（2）无色液体A是　　　　　 　，定性检验A的试剂是　　　　　　　 　，现象是　　　　　　　

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10﹣3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　　　　 　，计算结果为　　　　　　　 　（保留二位有效数字）．

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（10分）.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　　　　　　 （保留二位有效数字）。

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（8分）苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其它食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程为：

操作步骤如下：① 将一定量的甲苯和碱性KMnO4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。② 反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体；得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。③ 将②中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；

（1）该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪器有__________。

A.圆底烧瓶　　 B.蒸馏烧瓶 　　 C.冷凝管　 　　 　 D.温度计

（2）第①步中被回流的主要物质是____________________。

（3）写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式______________________________。

（4）步骤③得到苯甲酸晶体应进行操作是________（按操作顺序填正确答案序号）。　　

A．酸化 　 　　 B．过滤 　　　 　 C．蒸发浓缩　 　 　 D．冷却结晶

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（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 （保留两位有效数字）。

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