苯甲酸(C6 H 5COOH)是一种重要的化工原料，广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用...

苯甲酸(C6 H 5COOH)是一种重要的化工原料，广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸的步骤如下：

步骤一：在如图甲所示装置的三颈瓶中加入2.7mL甲苯(2.3g)、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动的水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，在100℃时，继续搅拌约4~5h，再停止反应。

步骤二：将反应后的混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化后用图乙所示的装置抽滤得粗产品。

步骤三：将粗产品进行重结晶即得纯品苯甲酸。

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）仪器A的名称为___________，其出水口是___________(填“a”或“b”)。

（2）步骤一中，应在三颈瓶中观察到_________________________________的现象时才停正反应。

（3）反应结束时，测得三颈瓶中混合液为碱性，则三颈瓶内发生反应的化学方程式为_________________________________(在本实验条件下，高锰酸钾的还原产物是MnO2)

（4）步骤二中抽滤的优点是____________________________________________。

（5）如图乙所示抽滤完毕时，应先断开______________________之间的橡皮管。

（6）步骤二中，如果滤液呈紫色，要先加KHSO3，原因是______________________。

（7）若提纯得到2.9g苯甲酸，则甲酸的产率是___________%。(保留到小数点后一位)

高三化学实验题困难题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

高三化学填空题困难题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

（8分）苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其它食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程为：

操作步骤如下：① 将一定量的甲苯和碱性KMnO4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。② 反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体；得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。③ 将②中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；

（1）该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪器有__________。

A.圆底烧瓶　　 B.蒸馏烧瓶 　　 C.冷凝管　 　　 　 D.温度计

（2）第①步中被回流的主要物质是____________________。

（3）写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式______________________________。

（4）步骤③得到苯甲酸晶体应进行操作是________（按操作顺序填正确答案序号）。　　

A．酸化 　 　　 B．过滤 　　　 　 C．蒸发浓缩　 　 　 D．冷却结晶

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸（）广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸，反应原理为：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

相关物质的部分信息如下表：

实验装置（部分夹持装置已略去）和流程如下：

请回答：

（1）装置一中A的名称为___，在本实验中，下列规格的A中最合适的是___（填字母）。

A．50 mL　　　　　　　　 B．100mL　　　　　　　　 C．150 mL　　　　　　　　 D．250 mL

（2）相对于用酒精灯直接加热，用热水浴加热的优点是_____。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____。

（4）抽滤可利用装置二完成，抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___（填序号，下同），抽滤2后洗涤固体应选_____。

A．4 °C冷水　　　　　 B．75 °C热水　　　　　　 C．A和B均可

（5）混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____，若不加入，产生的主要问题是____。

（6）纯化固体时可采用的物理方法的名称是___。

（7）若加入1.4 mL甲苯，纯化后所得产品的质量为1.0 g，则苯甲酸的产率为___。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3 g和6．9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1．220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

请回答：

（1）装置A的名称　　　　　　 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为　　　　　　　 。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____　　　　　　　　 。

（3）操作②中趁热过滤的目的是　　　　　　 　　　　 ，操作I的名称　　　　　　　　　　 。

（4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，　　　　　　　　　 ，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将　　　　　　　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：

请回答：

（1）装置A的名称________________________________________________________________________ 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为________________________________________________________________________。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为________________________________________________________________________________________________ 。

（3）操作I的名称________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

（4）步骤③中用到的定量仪器有________________________________________________________________________________________________________________________ ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为 ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果________________________ ________________________________________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程：

①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

请回答：

（1）装置A的名称　　　　　　 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为　　　　　　　 。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____　　　　　　　　 。

（3）操作I的名称　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤③中用到的定量仪器有　　　　　　　　　　 ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果　　 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶； 酸性： 苯甲酸＞醋酸

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0．5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是____　　　　　　 ____，主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。三颈瓶中发生反应的化学方程式为　　　　　　　 ，此反应的原子利用率理论上可达　　　　　　　　 。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是________________。

（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______（按步骤顺序填字母）。

a．对混合液进行分液　　　　　　　　　　　 b．过滤、洗涤、干燥

c．水层中加入盐酸调节pH＝2　　　　　　 d．与适量碳酸氢钠溶液混合震荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.200g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20．00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18．00mL。产品中苯甲酸的质量分数为________。

③下列情况会使测定结果偏低的是__________（填字母）。

a．滴定终点时俯视读取耗碱量　　　　　　　　 b．KOH标准液长时间接触空气

c．配制KOH标准液时仰视定容　　　　　　　　 d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液

高三化学实验题极难题查看答案及解析