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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程:

①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。

②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示。

第一次

第二次

第三次

第四次

体积(mL)

24.00

24.10

22.40

23.90

请回答:

(1)装置A的名称       。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为       

(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____        

(3)操作②中趁热过滤的目的是            ,操作I的名称          

(4)步骤③中用到的定量仪器有分析天平,          ,50mL酸式、碱式滴定管。

(5)样品中苯甲酸纯度为              

(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果将           (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

高三化学实验题极难题

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