实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下： 相对分子质量 密度/(g/cm3) ...

实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。

合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。

分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。

回答下列问题:

（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入环己烷的目的为______________。

（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。

A．50mL　　　　 B．100mL　　　　　　 C．200mL　　 D．300mL

（6）本实验的产率为______________。

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12．8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

（1）球形冷凝管的作用是________；

（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填标号)

A分液漏斗 　 B玻璃棒 　 C烧杯　 　 D漏斗　 　 E蒸馏烧瓶　 F直形冷凝管

（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是_______________。

实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：

（1）①仪器B中应加入的固体药品_______________(填化学式)；

②D中发生反应的化学方程式为_______________。

（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体，则：

①B中发生反应的化学反应方程式为_______________；

②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是_______________。

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是 ______ ，其进水口是 ______ 填“a”或“b”．

②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ ．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号

A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶   F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ，为进一步提纯，应采用的方法是 ______ ．

⑤控制温度为70℃的方法是 ______ ．

⑥加入活性炭的作用是 ______ ．

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是　　　　 　　　　　　 ，其进水口是　　　 　　　　 　 （填“a” 或“b”）。

②三颈瓶中反应的离子方程式　　　　　　 　　　　　 。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是　　 　　 　 (填标号)

A分液漏斗　 B玻璃棒　 C烧杯　 D漏斗　 E蒸馏烧瓶　　 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是　　　　　　 ，为进一步提纯，应采用的方法是　　　　 　 。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是　　　　　　　　　　　 。

⑥加入活性炭的作用是　　　　 　　　　　　　　 　 。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是　　　　 　　　　　 。

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苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下:

产品合成: 在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol),振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h,并不时振荡。

分离提纯: 冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,转移至分液漏斗中，用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。

（1）仪器A的名称为______，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的______。

（2） 该合成反应的化学方程式是______ 。

（3）将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ 。

（4）分液漏斗使用之前必须进行的操作是_______，乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”)；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________。

（5）合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________；分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。

（6）本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。该反应产率较低的原因是_________ (填标号)。

a.浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多　　 b.催化剂加入量不足

c.产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚　　　　　　　　 d.酯化反应是可逆反应

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苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：

(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。

②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为+6MnO4-+18H+→+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。

A.分液漏斗　　　　 B.漏斗　　　　　　 C.蒸馏烧瓶　　　　 D.直形冷凝管

④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。

(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是_______。

⑥加入活性炭的作用是___________。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分液出来的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：_____________________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：_________________________；

第二次水洗的主要目的是：__________________________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出　　　　

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：___________________________。

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：_________________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_____________(填标号)。

a　　　　　　　　　　　　　　 b　　　　　　　　　　　　　 c　　　　　　　　　　　　　　 d

（7）本实验的产率是：_________。

A．30 %　　　　　　　　 B．40%　　　　　　　　　 C．50%　　　　　　　　 D．60%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏_________(填“高”或者“低”)。原因是___________________________________________________。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应：

+ +H2O

装置示意图为：

有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入异戊醇、数滴浓硫酸和片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊脂

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是_________

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_____。第二次水洗的主要目的是_____

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)_______

a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出

b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出

c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出

d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_____________

(5)实验中加入少量无水的目的是____________

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_________填标号。

a. 　　 b. 　　 c. 　　 d.

(7)本实验的产率是________填标号

..

(8)在进行蒸馏操作时：若从便开始收集馏分，会使实验的产率偏_________填“高”或“低”，其原因是___________

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乙酸环己酯具有香蕉及苹果气味，主要用于配制各种饮料、冰淇淋等，实验室制备乙酸环己酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

将12.0g（0.2mol）乙酸、l0.0g（0.1mol）环己醇和15mL环己烷加入装有温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四颈烧瓶中，在搅拌下，慢慢滴加15mL 98%浓硫酸，滴加完后将恒压滴液漏斗换成分水器装置，加热回流90min后，向反应液中依次加入水、10%的NaHCO3溶液、水洗涤，然后加无水MgSO4，放置过夜，加热蒸馏，收集168-174℃的馏分，得到无色透明、有香味的液体产品6.9g

（1）上述反应装置图中存在的一处错误是________。

（2）实验中控制乙酸的物质的量是环己醇的2倍，其目的是_________。

（3）分水器（右图）的作用是__________。

（4）用l0%的NaHCO3溶液洗涤的目的是__________；第二次水洗的目的是__________；加入无水MgSO4的目的是__________。

（5）本次实验的产率为__________。（保留3位有效数字）

（6）若在进行蒸馏操作时，采用右图装置，会使实验的产率__________（填“偏高”或“偏低”），其原因是__________。

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