实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶...

实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12．8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

（1）球形冷凝管的作用是________；

（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填标号)

A分液漏斗 　 B玻璃棒 　 C烧杯　 　 D漏斗　 　 E蒸馏烧瓶　 F直形冷凝管

（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是_______________。

实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：

（1）①仪器B中应加入的固体药品_______________(填化学式)；

②D中发生反应的化学方程式为_______________。

（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体，则：

①B中发生反应的化学反应方程式为_______________；

②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是_______________。

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是 ______ ，其进水口是 ______ 填“a”或“b”．

②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ ．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号

A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶   F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ，为进一步提纯，应采用的方法是 ______ ．

⑤控制温度为70℃的方法是 ______ ．

⑥加入活性炭的作用是 ______ ．

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是　　　　 　　　　　　 ，其进水口是　　　 　　　　 　 （填“a” 或“b”）。

②三颈瓶中反应的离子方程式　　　　　　 　　　　　 。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是　　 　　 　 (填标号)

A分液漏斗　 B玻璃棒　 C烧杯　 D漏斗　 E蒸馏烧瓶　　 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是　　　　　　 ，为进一步提纯，应采用的方法是　　　　 　 。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是　　　　　　　　　　　 。

⑥加入活性炭的作用是　　　　 　　　　　　　　 　 。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是　　　　 　　　　　 。

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苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：

(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。

②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为+6MnO4-+18H+→+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。

A.分液漏斗　　　　 B.漏斗　　　　　　 C.蒸馏烧瓶　　　　 D.直形冷凝管

④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。

(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是_______。

⑥加入活性炭的作用是___________。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)

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2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行业，实验室利用下列反应和装置制备这两种物质。

（反应明显放热）

实验中可能用到的数据：

实验步骤：①按体积比3：1配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；

②在三颈瓶中加入20.0mL甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；

④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并称重，其总总质量为13.7g。

（1）在烧杯中配制该实验所需混酸的方法是___。

（2）步骤④的关键是控制温度，其措施有水浴加热、充分搅拌和___。

（3）分离产物的方案如下：

回答下列问题：

操作ii中会用到下列仪器中的___(填序号)。

a.温度计　　 b.蒸发皿　　 c.锥形瓶　　 d.分液漏斗

该实验中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的总产率为___。

（4）实验中的无机混合物可以回收再利用，回收前需要测定各成分的浓度，取10.00mL无机混合物，加水稀释至100.00mL待用，取稀释液10.00mL，用0.1000mol⋅L-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀释液10.00mL，加入过量BaCl2溶液，充分反应后过滤并将滤渣洗涤、干燥后称重，质量为Wg。

①取10.00mL稀释液的过程中，酸式滴定管的初始液面为0.20mL，左手控制活塞向锥形瓶中加稀释液，此时眼睛应该___。

②设计简单实验证明滤渣已经洗涤干净：___。

③原无机混合物中HNO3的浓度为___mol⋅L-1(用含V和W的代数式表示)。

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(14 分) 对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和农药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应、装置图如下：

  +MnO2　　　　　　　　

常温条件下的有关数据如下表所示：

实验步骤：在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19g。

请回答下列问题：

（1）装置B的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是　　　　　　　　　　　　　　 。（填选仪器序号）

A．10mL量筒 　 B．50mL容量瓶 　 C．50mL酸式滴定管 　 D．50mL碱式滴定管

（3）控制温度为93℃左右的方法是　　　　　 。对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）第一次过滤的目的是　　　　　 ，滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是　　　　　 。

（5）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）本实验的产率是　　　　　　 （填标号）。A．60% 　　 B．70% 　　 C．80% 　　 D．90%

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苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下:

产品合成: 在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol),振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h,并不时振荡。

分离提纯: 冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,转移至分液漏斗中，用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。

（1）仪器A的名称为______，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的______。

（2） 该合成反应的化学方程式是______ 。

（3）将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ 。

（4）分液漏斗使用之前必须进行的操作是_______，乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”)；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________。

（5）合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________；分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。

（6）本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。该反应产率较低的原因是_________ (填标号)。

a.浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多　　 b.催化剂加入量不足

c.产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚　　　　　　　　 d.酯化反应是可逆反应

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实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。

合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。

分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。

回答下列问题:

（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入环己烷的目的为______________。

（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。

A．50mL　　　　 B．100mL　　　　　　 C．200mL　　 D．300mL

（6）本实验的产率为______________。

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[实验化学]

三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：

实验步骤：

步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。

步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。

步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。

步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。

（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是　 　　　　　　　 　 ；冰醋酸过量的目的是 　　　　　　　　 　　 。

（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是　　 　　　　　　　　　　 ；加无水氯化钙的目的是　 　　　　　　　 　 。

（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是　 　　　　　　　　　　 　 。

（4）本次实验产率为　 　　　　　　　　　　　　 　 。

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三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：

实验步骤：

步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。

步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。

步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。

步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。

（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是　 　　　　　 　 ；冰醋酸过量的目的是　　 　　　　　　 。

（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是　 　　　　　　 　 ；加无水氯化钙的目的是　 　　　　　　　 　 。

（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是　　 　　　　　　　　　 。

（4）本次实验产率为　　 　　　　　　　　　　 。

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