苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂.实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | — | 249.3 | 易溶于水 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)制备苯甲酸
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水,再加入5mL浓硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸.
(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70℃,向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液,充分反应后停止加热.在深色的溶液中加入活性炭,并将反应混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体.
①球形冷凝管的作用是 ______ ,其进水口是 ______ 填“a”或“b”.
②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ .
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ,为进一步提纯,应采用的方法是 ______ .
⑤控制温度为70℃的方法是 ______ .
⑥加入活性炭的作用是 ______ .
高三化学实验题中等难度题
苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂.实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | — | 249.3 | 易溶于水 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)制备苯甲酸
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水,再加入5mL浓硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸.
(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70℃,向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液,充分反应后停止加热.在深色的溶液中加入活性炭,并将反应混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体.
①球形冷凝管的作用是 ______ ,其进水口是 ______ 填“a”或“b”.
②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ .
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ,为进一步提纯,应采用的方法是 ______ .
⑤控制温度为70℃的方法是 ______ .
⑥加入活性炭的作用是 ______ .
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | — | 249.3 | 易溶于水 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)制备苯甲酸
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是 ,其进水口是 (填“a” 或“b”)。
②三颈瓶中反应的离子方程式 。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 (填标号)
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ,为进一步提纯,应采用的方法是 。
(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70℃,向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液,充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭,并将反应混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是 。
⑥加入活性炭的作用是 。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | ---- | 249.3 | 易溶于水 |
(1)制备苯甲酸:在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是_________,其进水口是________(填“a”或“b”)。
②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为+6MnO4-+18H+→+6Mn2++14H2O,在该反应中体现了甲苯____性。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.蒸馏烧瓶 D.直形冷凝管
④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___,为进一步提纯,应采用的操作方法是______。
(2)制备苯甲酸钠:控制温度为70℃,向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液,充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭,并将混合物过滤,得到无色透明的苯甲酸钠溶液,将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是_______。
⑥加入活性炭的作用是___________。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠,则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)
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实验一:实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | ||
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 | |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
按下列合成步骤回答问题:
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失.将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。
(1)球形冷凝管的作用是________;
(2)分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填标号)
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
(3)分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________,为进一步提纯,应采用的方法是_______________。
实验二:实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体,A中装有浓氨水,C中盛有碱石灰;用装置Ⅱ验证氨的某些性质,D内放置催化剂(铂石棉),按气流方向①→②→③→④连接各仪器.请回答下列问题:
(1)①仪器B中应加入的固体药品_______________(填化学式);
②D中发生反应的化学方程式为_______________。
(2)若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体,则:
①B中发生反应的化学反应方程式为_______________;
②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是_______________。
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苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因,有关数据和实验装置图如下:
相对分子质量 | 密度(g·cm-3) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
乙醇 | 46 | 0.79 | -114.3 | 78.5 | 与水任意比互溶 |
对氨基苯甲酸 | 137 | 1.374 | 188 | 399.9 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
对氨基苯甲酸乙酯 | 165 | 1.039 | 90 | 172 | 难溶于水,易溶于醇、醚类 |
产品合成: 在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol),振荡溶解,将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h,并不时振荡。
分离提纯: 冷却后将反应物转移到400mL烧杯中,分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,转移至分液漏斗中,用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取,并向醚层加入无水硫酸镁,蒸出醚层,冷却结晶,最终得到产物3.3g。
(1)仪器A的名称为______,在合成反应进行之前,圆底烧瓶中还应加入适量的______。
(2) 该合成反应的化学方程式是______ 。
(3)将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ 。
(4)分液漏斗使用之前必须进行的操作是_______,乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”);分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________。
(5)合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________;分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。
(6)本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。该反应产率较低的原因是_________ (填标号)。
a.浓硫酸具有强氧化性和脱水性,导致副反应多 b.催化剂加入量不足
c.产品难溶于水,易溶于乙醇、乙醚 d.酯化反应是可逆反应
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实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量 | 密度/(g/cm3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
苯甲酸 | 122 | 1.266 | 249 | 微溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78.3 | 溶 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 1.045 | 213 | 难溶 |
环己烷 | 84 | 0.779 | 80.8 | 难溶 |
环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。
合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。
分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中,依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化,收集210~213℃的馏分。得产品5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为_______,冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。
(2)加入环己烷的目的为______________。
(3)合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多,当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。
(4)实验中加入碳酸钠的目的为__________;经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。
(5)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是_____。
A.50mL B.100mL C.200mL D.300mL
(6)本实验的产率为______________。
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(14 分) 对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体,还能用于燃料和农药的合成,实验室中制备对氯苯甲酸的反应、装置图如下:
+MnO2
常温条件下的有关数据如下表所示:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·cm-3 | 颜色 | 水溶性 | |
对氯甲苯 | 126.5 | 7.5 | 162 | 1.07 | 无色 | 难溶 |
对氯苯甲酸 | 156.5 | 243 | 275 | 1.54 | 白色 | 微溶 |
对氯苯甲酸钾 | 194.5 | 具有盐的通性,属于可溶性盐 | ||||
实验步骤:在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水;安装好装置,在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯,在温度为93℃左右时,逐滴滴入对氯甲苯;控制温度在93℃左右,反应2h,过滤,将滤渣用热水洗涤,使洗涤液与滤液合并,加入稀硫酸酸化,加热浓缩;然后过滤,将滤渣用冷水进行洗涤,干燥后称量其质量为7.19g。
请回答下列问题:
(1)装置B的名称是 。
(2)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是 。(填选仪器序号)
A.10mL量筒 B.50mL容量瓶 C.50mL酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管
(3)控制温度为93℃左右的方法是 。对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入,原因是 。
(4)第一次过滤的目的是 ,滤液中加入稀硫酸酸化,可观察到的实验现象是 。
(5)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤,其原因是 。
(6)本实验的产率是 (填标号)。A.60% B.70% C.80% D.90%
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茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应:+CH3(CH2)5CHO +H2O,有关数据如下表:
相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | |
苯甲醛 | 106 | 1.04 | 179 |
庚醛 | 114 | 0.85 | 153 |
茉莉醛 | 202 | 0.97 | 287 |
实验室制备茉莉醛的装置示意图如下:
实验步骤:
在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液,在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃,打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后,静置分层,分出有机层,水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取,萃取分液后与有机层合并,有机层再用10 mL水洗涤3次,洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏,收集287~290℃馏分,馏分用柱色谱法进行分离,得纯净的茉莉醛4.04g。已知:柱色谱分离中,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________,实验中应采取的加热方法是___________。
(2)在洗涤操作中,用水洗涤的主要目的是________,加入无水Na2SO4的目的是________。
(3)用二氯甲烷萃取分液时,水层在_____(填“上”或“下”)层。
(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用_______(填序号)
①活性炭 ②氯化钠 ③氧化铝 ④碳酸钾
(5)柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)
(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示:
有机物 | 沸点℃ | 密度为g/cm3 | 相对分子质量 | 溶解性 |
苯甲醛 | 178.1 | 1.04 | 106 | 微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃 |
苯甲醇 | 205.7 | 1.04 | 108 | 微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃 |
二氯甲烷 | 39.8 | 1.33 | 难溶于水,易溶于有机溶剂 |
实验步骤:
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为9-10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不断搅拌。
②充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物,得到2.08g苯甲醛产品。
请回答下列问题:
(1)仪器b的名称为______,搅拌器的作用是______。
(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
(3)步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是____;步骤③中加入无水硫酸镁,若省略该操作, 可能造成的后果是______。
(4)步骤②中,应选用的实验装置是___(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。
(5)步骤④中,蒸馏温度应控制在_______左右。
(6)本实验中,苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。
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(14分)乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体,实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度(g/cm3) | 沸点/℃ | 溶解度 | |
苯胺 | 93 | 无色油状液体具有还原性 | 1.02 | 184 | 微溶于水 | 均易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118 | 易溶于水 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水、溶于热水 | |
实验步骤:
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml.,冰醋酸7.5mL,锌粉0.lg,按下图安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~ 80nun,当反应基本完成时,停止加热.
在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.将粗品重结晶,抽滤,晾干,称重,计算产率,注:D为刺形分馏柱,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
请回答下列问题:
(1)仪器B的名称 。
(2)装置图中加热可用 (填“水浴”或“油浴”)。
(3)实验中加入锌粉的目的是 。
(4)为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右 。
(5)通过观察到 ,现象可判断反应基本完成,反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因 。
(6)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.先用冷水洗,再用热水洗
d.用酒精洗
(7)该实验最终得到纯品1.8 g,则乙酰苯胺的产率是 。
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