（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有...

（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

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（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

实验装置:（见右图）

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是　 　　　

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右　 　　　

（3）通过什么现象可判断反应基本完成　 　　　

（4）步聚1加热可用　 　　　 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 　　 。

（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 　 　　　 。

A. 用少量冷水洗　　　　　　　　　　　　　　　　 B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗，再用热水洗　　　　　　　　　 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 　　　 。

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乙酰苯胺（C6H5-NHCOCH3）可用作止痛剂退热剂、防腐剂和染料中间体，常用苯胺（C6H5-NH2）与冰醋酸为原料制备，具体流程如下：

化学原理：C6H5-NH2 + CH3COOHC6H5–NHCOCH3+ H2O，已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺碱性条件下水解；②部分物质有关性质如下表；③步骤1所用装置如图所示（固定装置、加热装置已略去）。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称________________________

（2）盛有冰醋酸的容器，最有可能贴有的安全标签是__________（填标号）。

a. 　　 b. 　 c.　 d.

（3）加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是________________

（4）步骤1中控制温度计示数约105 °C的原因是_____________________

（5）判断反应基本完全的现象是____________；步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是_________（填标号）。

a.冰水　　　　　　 b.热水　　　　 c.15%的乙醇溶液 d. NaOH溶液

（6）步骤4中重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ _____ →冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。

（7）本实验中乙酰苯胺产率为_____________。

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有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：

+CH3COOH+H2O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。

②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm3)

合成步骤：

在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。

分离提纯：

将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。

(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。

(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。

(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。

(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。

a．100~105℃　　　　 b．117.9~184℃　　　　 c．280~290℃

(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。

a．用少量热水洗　　　　　　　　　　 b．用少量冷水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　　　 d．用酒精洗

(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是 ______ ，其进水口是 ______ 填“a”或“b”．

②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ ．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号

A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶   F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ，为进一步提纯，应采用的方法是 ______ ．

⑤控制温度为70℃的方法是 ______ ．

⑥加入活性炭的作用是 ______ ．

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是　　　　 　　　　　　 ，其进水口是　　　 　　　　 　 （填“a” 或“b”）。

②三颈瓶中反应的离子方程式　　　　　　 　　　　　 。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是　　 　　 　 (填标号)

A分液漏斗　 B玻璃棒　 C烧杯　 D漏斗　 E蒸馏烧瓶　　 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是　　　　　　 ，为进一步提纯，应采用的方法是　　　　 　 。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是　　　　　　　　　　　 。

⑥加入活性炭的作用是　　　　 　　　　　　　　 　 。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是　　　　 　　　　　 。

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(14 分) 对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和农药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应、装置图如下：

  +MnO2　　　　　　　　

常温条件下的有关数据如下表所示：

实验步骤：在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19g。

请回答下列问题：

（1）装置B的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是　　　　　　　　　　　　　　 。（填选仪器序号）

A．10mL量筒 　 B．50mL容量瓶 　 C．50mL酸式滴定管 　 D．50mL碱式滴定管

（3）控制温度为93℃左右的方法是　　　　　 。对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）第一次过滤的目的是　　　　　 ，滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是　　　　　 。

（5）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）本实验的产率是　　　　　　 （填标号）。A．60% 　　 B．70% 　　 C．80% 　　 D．90%

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Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

2+NaOH→+　　 ∆H＜0

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。

(2)步骤②中，加入无水的作用_______。

(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。

Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：

分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。

呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：

第一步：取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；

第二步：依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；

第三步：用装置b蒸馏提纯。

回答有关问题：

(4)装置A的名称_________。

(5)实验中使用分水器的优点有________。

(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。

(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。

A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯

B．该实验条件下发生副反应

C．产品精制时收集部分低沸点物质

D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸　　 B．无水硫酸镁　　　

C．无水碳酸钠　　　 D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:______，装置b的作用：______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

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乙酰水杨酸是使用广泛的解热镇痛剂，合成原理为：

（1）水杨酸的分子式为　　 　　　　 　 ，

（2）水杨酸含氧官能团的名称　　 　　　　　 　 ；

（3）有关水杨酸的说法，不正确的是　　 　　　　 　 ：

A．能与溴水发生取代和加成反应

B．能使酸性KMnO4溶液褪色

C．1mol水杨酸最多能消耗2mol NaOH

D．遇 FeCl3溶液显紫色

（4）写出一种符合下列条件的水杨酸的同分异构体的结构简式　　 　　　　　 　 ．

①能发生银镜反应

②遇FeCl3溶液显紫色

③苯环上的一溴取代物只有2种

（5）乙酰氯（CH3COCl ）与水杨酸反应可以生成乙酰水杨酸，化学反应方程式：　　 　　 　　 （不写条件）．

（6）乙酰水杨酸与足量NaOH溶液反应的化学方程式　　 　　　 　 ．

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