乙酰苯胺（C6H5-NHCOCH3）可用作止痛剂退热剂、防腐剂和染料中间体，常用苯胺（C6...

乙酰苯胺（C6H5-NHCOCH3）可用作止痛剂退热剂、防腐剂和染料中间体，常用苯胺（C6H5-NH2）与冰醋酸为原料制备，具体流程如下：

化学原理：C6H5-NH2 + CH3COOHC6H5–NHCOCH3+ H2O，已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺碱性条件下水解；②部分物质有关性质如下表；③步骤1所用装置如图所示（固定装置、加热装置已略去）。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称________________________

（2）盛有冰醋酸的容器，最有可能贴有的安全标签是__________（填标号）。

a. 　　 b. 　 c.　 d.

（3）加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是________________

（4）步骤1中控制温度计示数约105 °C的原因是_____________________

（5）判断反应基本完全的现象是____________；步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是_________（填标号）。

a.冰水　　　　　　 b.热水　　　　 c.15%的乙醇溶液 d. NaOH溶液

（6）步骤4中重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ _____ →冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。

（7）本实验中乙酰苯胺产率为_____________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

实验装置:（见右图）

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是　 　　　

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右　 　　　

（3）通过什么现象可判断反应基本完成　 　　　

（4）步聚1加热可用　 　　　 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 　　 。

（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 　 　　　 。

A. 用少量冷水洗　　　　　　　　　　　　　　　　 B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗，再用热水洗　　　　　　　　　 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 　　　 。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：

+CH3COOH+H2O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。

②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm3)

合成步骤：

在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。

分离提纯：

将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。

(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。

(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。

(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。

(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。

a．100~105℃　　　　 b．117.9~184℃　　　　 c．280~290℃

(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。

a．用少量热水洗　　　　　　　　　　 b．用少量冷水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　　　 d．用酒精洗

(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

苯胺是染料工业的重要原料，因其毒性强，在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。下 列关于苯胺（C6H5NH2)结构和性质的说法中不正确的是

A. 碳原子和氮原子均采取Sp2杂化　　 B. 分子中既有键又有 键

C. 能发生加成反应和取代反应　　 D. 既能与盐酸反应，又能被氧化

高三化学选择题困难题查看答案及解析

酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.00mL苯胺，倒入 100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至 150mL 烧杯中，加入适量水配制成 80℃的饱和溶液，再加入过量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸 3～5min，趁热过滤，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。

请回答：

（1）苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。

（2）反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是____________。

A．反应快结束时的充分搅拌　　 B．旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　 D．加 20mL 水

（3）在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作：

a．加入洗涤剂至浸没固体；

b．洗涤剂缓慢通过；

c．洗涤剂快速通过；

d．关小水龙头；

e．开大水龙头；

f．重复 2～3 次。

请选出正确的操作并排序_____。(操作可重复使用)

（4）加入过量 20%的水的目的是_____。

（5）下列关于步骤③说法不正确的是__________________________。

A．活性炭吸附有色物质，可以提高产率

B．冷却时，冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C．抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭抽气泵，后打开活塞 a

D．洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

[实验化学]对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

已知：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用右图所示实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：步骤1：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放在冰水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计，另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5小时。

步骤2：将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使对氨基苯磺酸晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品。

步骤3：将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干可得纯净的对氨基苯磺酸。

（1）实验装置中冷凝管由　　 　　　　　　　 　　 处（填“a”或“b”）通入冷凝水。

（2）步骤1油浴加热的优点有　　　 　　　　　　　 。

（3）步骤2中用玻璃棒不断搅拌可促使对氨基苯磺酸晶体析出的理由是　　 　　　　　　 　 ，用少量冷水洗涤的目的是　 　　　　　　 　 。

（4）步骤2和3均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，其目的是　　 　　　　　　　　 　　 。

（5）步骤3中若溶液颜色过深，可用　　　 　　　　　　 进行脱色处理。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果．实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，已知苯胺微溶于冷水；纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸；现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.0mL苯胺（密度1.04g/mL），倒入100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐（密度1.08g/mL），搅拌均匀．若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至150mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水．稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5min，过滤Ⅰ，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，冷却结晶，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品．

（1）步骤①研碎块状产物的用意在于________________________________；反应温度过高会导致苯胺挥发，下列可以控制反应温度，防止反应温度升高过快的操作有__；

A．反应快结束时的充分搅拌　　　　 B．旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　　　　　 D．加20mL水

（2）步骤②洗涤粗产品时，选用的溶剂是_______；

A．热水　　　　　　　 B．冷水　　　　　　　 C．1：3的乙醇溶液　　　　　　 D．滤液

（3）步骤③两次用到过滤，其中过滤Ⅰ选择________（过滤、趁热过滤或抽滤），过滤Ⅰ操作是为了除去_____________；配制热溶液时，加入过量溶剂的作用是___________（选出正确选项）；

A．防止后续过程中，溶剂损失可能产生的产物析出

B．防止后续过程中，温度降低可能产生的产物析出

C．除去活性炭未吸附完全的有色杂质

（4）步骤③冷却滤液时可选择__；

A．冰水浴冷却　　　　　　　　　　　　 B．搅拌下水浴冷却

C．室温下自然冷却　　　　　　　　　 D．投入少量碎冰后静置

（5）步骤③中以下哪些操作不能提高产率__________；

①配制成饱和溶液后，加入过量20%的溶剂；②趁热过滤近沸溶液；③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；④加活性炭吸附；⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体．

A．①④⑤　　　　 B．①④　　　　 C．④⑤　　　　 D．②④⑤

（6）步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol．该实验的产率为________（保留两位有效数字）

高三化学简答题困难题查看答案及解析

乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：

有关化合物的物理性质见下表：

合成：

方案甲：采用装置甲（分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔）。在圆底烧瓶中加入5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100 ~ 105℃, 保持液体平缓流出，反应40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物。

方案乙：采用装置乙，加热回流，反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。

提纯：

甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下：

①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥

装置甲　　　　　　　　　　　　　　　　 装置乙

请回答：

（1）仪器a的名称是　　　　 ，b处水流方向是　　　　 （填“进水”或“出水”）。

（2）合成步骤中，乙酰苯胺固体析出后，过滤分离出粗产物。留在滤液中的主要物质是　　　　 。

（3）提纯过程中的第③步，过滤要趁热的理由是　　　　 。

（4）提纯过程第⑥步洗涤，下列洗涤剂中最合适的是　　　　 。

A．蒸馏水　　　　 B．乙醇　　　　 C．5%Na2CO3溶液　　　　 D．饱和NaCl溶液

（5）从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均采取的措施是　　　　 ；实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　　　　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：

已知：

a．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大

b．苯胺在空气中受热易被氧化

c．

d．反应原理：+CH3COOH　 　 +H2O

请回答：

(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。

(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。

(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。

A．　　 B．　　 C．　　 D．

(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。

A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂

B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色

C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中

D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。

E．冷却结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。

(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、_________。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析