乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果．实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰...

酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.00mL苯胺，倒入 100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至 150mL 烧杯中，加入适量水配制成 80℃的饱和溶液，再加入过量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸 3～5min，趁热过滤，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。

请回答：

（1）苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。

（2）反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是____________。

A．反应快结束时的充分搅拌　　 B．旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　 D．加 20mL 水

（3）在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作：

a．加入洗涤剂至浸没固体；

b．洗涤剂缓慢通过；

c．洗涤剂快速通过；

d．关小水龙头；

e．开大水龙头；

f．重复 2～3 次。

请选出正确的操作并排序_____。(操作可重复使用)

（4）加入过量 20%的水的目的是_____。

（5）下列关于步骤③说法不正确的是__________________________。

A．活性炭吸附有色物质，可以提高产率

B．冷却时，冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C．抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭抽气泵，后打开活塞 a

D．洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理

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乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果．实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，已知苯胺微溶于冷水；纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸；现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.0mL苯胺（密度1.04g/mL），倒入100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐（密度1.08g/mL），搅拌均匀．若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至150mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水．稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5min，过滤Ⅰ，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，冷却结晶，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品．

（1）步骤①研碎块状产物的用意在于________________________________；反应温度过高会导致苯胺挥发，下列可以控制反应温度，防止反应温度升高过快的操作有__；

A．反应快结束时的充分搅拌　　　　 B．旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　　　　　 D．加20mL水

（2）步骤②洗涤粗产品时，选用的溶剂是_______；

A．热水　　　　　　　 B．冷水　　　　　　　 C．1：3的乙醇溶液　　　　　　 D．滤液

（3）步骤③两次用到过滤，其中过滤Ⅰ选择________（过滤、趁热过滤或抽滤），过滤Ⅰ操作是为了除去_____________；配制热溶液时，加入过量溶剂的作用是___________（选出正确选项）；

A．防止后续过程中，溶剂损失可能产生的产物析出

B．防止后续过程中，温度降低可能产生的产物析出

C．除去活性炭未吸附完全的有色杂质

（4）步骤③冷却滤液时可选择__；

A．冰水浴冷却　　　　　　　　　　　　 B．搅拌下水浴冷却

C．室温下自然冷却　　　　　　　　　 D．投入少量碎冰后静置

（5）步骤③中以下哪些操作不能提高产率__________；

①配制成饱和溶液后，加入过量20%的溶剂；②趁热过滤近沸溶液；③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；④加活性炭吸附；⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体．

A．①④⑤　　　　 B．①④　　　　 C．④⑤　　　　 D．②④⑤

（6）步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol．该实验的产率为________（保留两位有效数字）

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（15分）乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应，反应方程式为：

实验的具体操作步骤流程图：

相关的文献数据如下：

据此回答下列问题：

（1）实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热，所选单口圆底烧瓶的最佳规格是

A. 50mL　　 B. 100mL　　 C. 150mL　　 D. 200mL

（2）量筒所接的蒸馏物是__________（填化学式）。实验这样设计的目的是__________。

（3）通过重结晶提纯产物，则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。

（4）对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。

（5）锌粉几乎不与纯净的乙酸反应，但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸，原因是_____。

（6）实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g，请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。

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乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应制备：

已知：① 苯胺易被氧化；

② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照右图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________ 、起着沸石的作用。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃，接引管流出的主要物质是________________，若温度过高，会导致________________。刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐________________（填“升高”、“降低”或“不变”）。

（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、________________（填仪器名称）。

（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是________________。

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乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应制备：

已知：① 苯胺易被氧化；

② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照右图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________ 、起着沸石的作用。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃，接引管流出的主要物质是________________，若温度过高，会导致________________。刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐________________（填“升高”、“降低”或“不变”）。

（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、________________（填仪器名称）。

（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是________________。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

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B．【实验化学】

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照下图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中加入锌粉的作用是____。

（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是____。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是____。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是____。

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(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化。

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

实验步骤如下：

步骤1：在a中，加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品。

步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为　　　　　　　　 ，所选仪器a的最佳规格是　　　　 （填序号）。

A.25 mL　　 　 B.50 mL　　　　 C.100 mL　　　　 D.250 mL

（2）实验中加入少许锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是　　　　　　　　　　　 。

（4）判断反应已基本完全的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是　　　　　 。

（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是　　　　　　　　　 。

（7）本次实验的产率为　　　　　　 。

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺

制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

化学原理为：

苯胺       乙酸         乙酰苯胺

② 相关物质的物理常数

③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化

Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是________。

（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是________。

（3）步骤3中洗涤剂最好选择________。

A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液

（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

（5）上述制备过程的产率是________。

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