[实验化学]对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。已知：100 ...

[实验化学]对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

已知：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用右图所示实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：步骤1：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放在冰水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计，另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5小时。

步骤2：将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使对氨基苯磺酸晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品。

步骤3：将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干可得纯净的对氨基苯磺酸。

（1）实验装置中冷凝管由　　 　　　　　　　 　　 处（填“a”或“b”）通入冷凝水。

（2）步骤1油浴加热的优点有　　　 　　　　　　　 。

（3）步骤2中用玻璃棒不断搅拌可促使对氨基苯磺酸晶体析出的理由是　　 　　　　　　 　 ，用少量冷水洗涤的目的是　 　　　　　　 　 。

（4）步骤2和3均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，其目的是　　 　　　　　　　　 　　 。

（5）步骤3中若溶液颜色过深，可用　　　 　　　　　　 进行脱色处理。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①       在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，

将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②       将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。

③ 将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④ 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。（说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。）

试回答填空。

（1）装置中冷凝管的作用是________▲ 。

（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是________▲ （填序号）。

A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度

B．此处也可以改用水浴加热

C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是________▲ 。

（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先________▲ ，

然后________▲ ，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是________。每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是________▲ 。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

(1)装置中冷凝管的作用是____________________。

(2)步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

(4)步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是____________________________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是____________________________。

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有“退热冰”之称的乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，纯乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室用苯胺与乙酸合成乙酰苯胺的反应和实验装置如图(夹持及加热装置略)：

+CH3COOH+H2O

注：①苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。

②苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

可能用到的有关性质如下：(密度单位为g/cm3)

合成步骤：

在50mL圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏过的苯胺和15mL冰乙酸(过量)及少许锌粉(约0.1g)。用刺形分馏柱组装好分馏装置，小火加热10min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。

分离提纯：

将粗乙酰苯胺溶于300mL热水中，加热至沸腾。放置数分钟后，加入约0.5g粉未状活性炭，用玻璃棒搅拌并煮沸10min，然后进行热过滤，结晶，抽滤，晾干，称量并计算产率。

(1)由于冰醋酸具有强烈刺激性，实验中要在__内取用，加入过量冰醋酸的目的是__。

(2)反应开始时要小火加热10min是为了__。

(3)实验中使用刺形分馏柱能较好地提高乙酰苯胺产率，试从化学平衡的角度分析其原因：__。

(4)反应中加热方式可采用__(填“水浴”“油浴”或"直接加热”)，蒸气温度的最佳范围是__(填字母代号)。

a．100~105℃　　　　 b．117.9~184℃　　　　 c．280~290℃

(5)判断反应基本完全的现象是__，洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是__(填字母代号)。

a．用少量热水洗　　　　　　　　　　 b．用少量冷水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　　　 d．用酒精洗

(6)分离提纯乙酰苯胺时，在加入活性炭脱色前需放置数分钟，使热溶液稍冷却，其目的是__，若加入过多的活性炭，使乙酰苯胺的产率__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(7)该实验最终得到纯品7.36g，则乙酰苯胺的产率是__%(结果保留一位小数)。

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（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

实验装置:（见右图）

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是　 　　　

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右　 　　　

（3）通过什么现象可判断反应基本完成　 　　　

（4）步聚1加热可用　 　　　 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 　　 。

（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 　 　　　 。

A. 用少量冷水洗　　　　　　　　　　　　　　　　 B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗，再用热水洗　　　　　　　　　 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 　　　 。

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（16分）间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如下：

已知：R-NH2 + H+　 → R-NH3+

实验步骤：

①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解。再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用。

②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次。

④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤。

⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。

⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g。

回答下列问题：

（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点　　　　　　 ；第④步中配制稀盐酸的容器名称为　　　　 。

（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在　　　　 内进行。

（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因　　　　　　　　　　 。

（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为（ ）；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为（ ）。

A．冷水　　 　　　 B．热水　　 　　　　 C．乙醚　 　　　　 D．乙醇

（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为　　　　　　　　　　 。

（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为　　　　　　　　　　　 。

（8）该反应的产率为　　　　 。

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硫酰氯（SO2Cl2）可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点−54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。

某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l)　 ΔH =−97.3 kJ·mol−1，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。

回答下列问题：

（1）装置己的作用是_________________________________________________；如何控制两种反应物体积相等：__________________________________________________。

（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：_____(选填字母)。

A．蒸馏水　　　　 B．饱和食盐水　　 C．浓氢氧化钠溶液　　　 D．6.0 mol·L−1盐酸

（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫会发生副反应，化学方程式是________________________________________________________；同时生成的SO2Cl2也会水解而“发烟”，该反应的化学方程式为______________________________________

（4）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有（填序号）______。

①控制气流速率，宜慢不宜快　　　　 ②持续加热丙装置

③若丙装置发烫，可适当降温　　　　 ④先通冷凝水，再通气

（5）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是__________（选填字母）。

A．重结晶　　　　　　 B．过滤　　　　　　 C．蒸馏　　　　　　 D．萃取

请设计实验方案检验产物中存在硫酸（可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、蒸馏水、石蕊试液）_______________________________________________________________________。

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在药物和染料的制取中有重要作用，沸点69℃，100℃以上分解生成两种常见气体。实验室对其稳定性和分解产物的部分性质分别进行了如下探究。已知：反应开始后，乙瓶中始终无色，戊瓶中有黄绿色气体。

回答下列问题：

(1)装置A中的进水口为______，仪器B的名称为______，加热B的方式最好选用______（填“水浴加热”或“油浴加热”）。

(2)装置C的作用为____________，装置D的作用为____________。

(3)试剂X、Y分别为下列试剂中的______、______（填标号）。

a.品红溶液　　　　　 b.氢氧化钠溶液　　　　　 c.高锰酸钾溶液　　　　　 d.四氯化碳

(4)若进入丙中的气体过量，则丙中的现象为____________，发生反应的离子方程式为__________________。

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（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

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