对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。实验室可利用下图实验装置合...

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[实验化学]对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

已知：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用右图所示实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：步骤1：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放在冰水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计，另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5小时。

步骤2：将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使对氨基苯磺酸晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品。

步骤3：将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干可得纯净的对氨基苯磺酸。

（1）实验装置中冷凝管由　　 　　　　　　　 　　 处（填“a”或“b”）通入冷凝水。

（2）步骤1油浴加热的优点有　　　 　　　　　　　 。

（3）步骤2中用玻璃棒不断搅拌可促使对氨基苯磺酸晶体析出的理由是　　 　　　　　　 　 ，用少量冷水洗涤的目的是　 　　　　　　 　 。

（4）步骤2和3均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，其目的是　　 　　　　　　　　 　　 。

（5）步骤3中若溶液颜色过深，可用　　　 　　　　　　 进行脱色处理。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。

实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①       在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，

将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②       将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。

③ 将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④ 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。（说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。）

试回答填空。

（1）装置中冷凝管的作用是________▲ 。

（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是________▲ （填序号）。

A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度

B．此处也可以改用水浴加热

C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是________▲ 。

（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先________▲ ，

然后________▲ ，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是________。每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是________▲ 。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

(1)装置中冷凝管的作用是____________________。

(2)步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

(4)步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是____________________________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是____________________________。

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（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

实验装置:（见右图）

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离

实验步骤：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是　 　　　

（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右　 　　　

（3）通过什么现象可判断反应基本完成　 　　　

（4）步聚1加热可用　 　　　 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 　　 。

（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 　 　　　 。

A. 用少量冷水洗　　　　　　　　　　　　　　　　 B. 用少量热水洗

C. 先用冷水洗，再用热水洗　　　　　　　　　 D. 用酒精洗

（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 　　　 。

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（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

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【实验化学】

乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；　　 ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6．0 mL苯胺、9．0 mL冰醋酸及0．2g锌粉。

步骤2：控制温度，小火加热1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 　　　　　　　　 。

（2）步骤2中韦氏分馏柱的作用是　 　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度为　 　　　　　　 ℃。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是 　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　 。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；

②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

（1）仪器a的名称为_____________。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是_____________。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是_____________，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为_____________。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）仪器a的名称为 　　　　　　　　　　　　 。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是　　 　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是　 　　　　　　　　　　 。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是　 　　　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用　 　　　　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　　　 。

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芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中，在90℃时，反应一段时间后，

停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。

（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。

（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．如图 回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D．冷凝管中水的流向是上进下出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。

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