名称 | 性状 | 熔点/°C | 沸点/°C | 在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 | 无色油状液体 | -6.1 | 184.4 | 3.6/18℃ |
对氨基苯磺酸 | 无色结晶 | 熔点365°C;内盐280~290°C | 0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
高三化学解答题中等难度题
名称 | 性状 | 熔点/°C | 沸点/°C | 在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 | 无色油状液体 | -6.1 | 184.4 | 3.6/18℃ |
对氨基苯磺酸 | 无色结晶 | 熔点365°C;内盐280~290°C | 0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
[实验化学]对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到。
已知:100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可溶解6.67 g。
实验室可用苯胺、浓硫酸为原料,利用右图所示实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:步骤1:在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放在冰水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计,另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5小时。
步骤2:将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使对氨基苯磺酸晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到对氨基苯磺酸粗产品。
步骤3:将粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤,收集产品,晾干可得纯净的对氨基苯磺酸。
(1)实验装置中冷凝管由 处(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤1油浴加热的优点有 。
(3)步骤2中用玻璃棒不断搅拌可促使对氨基苯磺酸晶体析出的理由是 ,用少量冷水洗涤的目的是 。
(4)步骤2和3均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,其目的是 。
(5)步骤3中若溶液颜色过深,可用 进行脱色处理。
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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到。
实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
① 在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,
将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。
② 将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5 h。
③ 将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④ 将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干。(说明:100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可溶解6.67 g。)
试回答填空。
(1)装置中冷凝管的作用是________▲ 。
(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是________▲ (填序号)。
A.用油浴加热的好处是反应物受热均匀,便于控制温度
B.此处也可以改用水浴加热
C.实验装置中的温度计可以改变位置,也可使其水银球浸入在油中
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是________▲ 。
(4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先________▲ ,
然后________▲ ,以防倒吸。
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是________。每次抽滤后均应将母液收集起来,进行适当处理,其目的是________▲ 。
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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+H2SO4 +H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180 ℃,维持此温度2~2.5 h。
③将反应液冷却至约50 ℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100 ℃时可溶解6.67 g)。
(1)装置中冷凝管的作用是____________________。
(2)步骤②中采用油浴加热,用油浴加热的优点是____________________。
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。
(4)步骤③和④均进行抽滤,在抽滤后停止抽滤时,应注意先__________________,然后__________________,以防倒吸。
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是____________________________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是____________________________。
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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称 | 式量 | 性状 | 密度/g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解度 | |
苯 胺 | 93 | 无色油状液体, 具有还原性 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚等 |
乙 酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
(3)通过什么现象可判断反应基本完成
(4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。
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(14分)乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体,实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度(g/cm3) | 沸点/℃ | 溶解度 | |
苯胺 | 93 | 无色油状液体具有还原性 | 1.02 | 184 | 微溶于水 | 均易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118 | 易溶于水 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水、溶于热水 | |
实验步骤:
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml.,冰醋酸7.5mL,锌粉0.lg,按下图安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~ 80nun,当反应基本完成时,停止加热.
在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.将粗品重结晶,抽滤,晾干,称重,计算产率,注:D为刺形分馏柱,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
请回答下列问题:
(1)仪器B的名称 。
(2)装置图中加热可用 (填“水浴”或“油浴”)。
(3)实验中加入锌粉的目的是 。
(4)为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右 。
(5)通过观察到 ,现象可判断反应基本完成,反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因 。
(6)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.先用冷水洗,再用热水洗
d.用酒精洗
(7)该实验最终得到纯品1.8 g,则乙酰苯胺的产率是 。
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【实验化学】
乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化; ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度,小火加热1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 。
(2)步骤2中韦氏分馏柱的作用是 。
(3)步骤2中控制温度为 ℃。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
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乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;
②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
(1)仪器a的名称为_____________。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是_____________。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是_____________,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为_____________。
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乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:
已知:①苯胺易被氧化;②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:
试剂名称 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度(20 ℃) |
苯胺 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 16.7 | 118 | 易溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 114~116 | 280~290 | 0.46g |
制备乙酰苯胺的实验步骤如下:
步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。
步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。
图1 图2
(1)仪器a的名称为 。
(2)步骤1中加入锌粉的作用是 。
(3)步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是 。
(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是 ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为 。
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芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物,通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 水中的溶解性 |
甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 |
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中,在90℃时,反应一段时间后,
停止反应,按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
(1)白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。
(2)如果滤液呈紫色,需加入亚硫酸氢钾,用离子方程式表示其原因__________。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.如图 回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是上进下出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______,分液,然后再向水层中加入______,抽滤,洗涤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取2.440g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL 溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。
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