乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：...

乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：

已知：

a．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大

b．苯胺在空气中受热易被氧化

c．

d．反应原理：+CH3COOH　 　 +H2O

请回答：

(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。

(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。

(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。

A．　　 B．　　 C．　　 D．

(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。

A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂

B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色

C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中

D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。

E．冷却结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。

(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、_________。

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氟化钾是一种重要的无机氟化工产品，广泛应用于医药、农药和金属冶炼等领域。采用湿法磷酸副产物氟硅酸(，含有少量、等)制备氟化钾的工艺流程如图所示(已知：)：

请回答下列问题：

（1）碱解过程主要反应的化学方程式为_____，其中要严格控制KOH用量，否则易生成副产物_____(填化学式)溶解在滤液中。

（2）碱解反应中温度对氟化钾收率的影响如图所示。由如图可知，实验选择适宜的反应温度为____；最高点后，随温度升高曲线下降的原因可能是_______。

（3）Ba(OH)2加入量对含量和氟化钾纯度的影响如图所示。当由0.004到0.005时，氟化钾的纯度升高，这是由于__。

（4）Ba(OH)2和BaCO3是常见的除硫试剂。若使用BaCO3代替Ba(OH)2，当沉淀转化达到平衡时，滤液中___[已知，，保留小数点后三位]。

（5）浓度均为0.1mol/L的KF和HF的混合溶液中：2c(H+)-2c(OH-)____c(F-)-c(HF) (填“>”“<”或“=”)。

（6）1986年，化学家Karl Chrite用KMnO4和KF、HF混合溶液反应生成稳定配离子，该反应氧化产物是一种常见的无色无味气体单质，则该反应的离子方程式为_____。

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碘化锂（）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备和，流程如下：

已知：在75~80℃转变成，80~120℃转变成，300℃以上转变成无水。

b.易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

c.在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。

(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________。

A.为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶

B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤

C.宜用热水洗涤

D.可在80℃鼓风干燥

(3)步骤IV，脱水方案为：将所得置入坩埚中，300℃加热，得样品。用沉淀滴定法分别测定所得、样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调，用滴定管中的标准溶液滴定至终点，根据消耗的标准溶液体积计算，得、的纯度分别为99.96%，95.38%。纯度偏低。

①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。

A.容量瓶　　　　　　　　 B.烧杯　　　　　　　　　　　 C.锥形瓶　　　　　　　　 D.滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：

蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b.放液完毕，停留数秒，取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

e.放液完毕，抖动数下，取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③纯度偏低，可能的主要杂质是________。

(4)步骤IV，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高纯度。

①设备X的名称是________。

②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。

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锑(Sb)广泛用于生产各种阻燃剂、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。以辉锑矿为原料制备金属锑，其一种工艺流程如下：

已知部分信息如下：

I.辉锑矿(主要成分为Sb2S3，还含有As2S5、PbS、CuO和SiO2等)；

Ⅱ.浸出液主要含盐酸和SbCl3，还含SbCl2、CuCl2、AsCl3和PbCl2等杂质；

Ⅲ.常温下，Ksp(CuS)=1.0×10-36，Ksp(PbS)=9.0×10-29。

回答下列问题：

(1)NaH2PO2中P的化合价为___________。

(2)“酸浸”过程中SbCl3和Sb2S3反应有S生成，该反应的还原产物是___________(填化学式)。

(3)写出“还原”反应的化学方程式：_________________________________。

(4)已知：浸出液中C(Cu2+)=0.01mo/L、C(Pb2+)=0.1mo/L。在沉淀铜、铅过程中，缓慢滴加极稀的硫化钠溶液，先产生的沉淀是______________________(填化学式)；当CuS、PbS共沉时，___________。

(5)在“除砷”过程中，氧化产物为H3PO4。该反应中氧化剂还原剂的物质的量之比为_______。常温下，SbCl2溶液的pH<7，用离子方程式表示其原因：_____________________。

(6)在“电解”过程中，以惰性材料为电极，阴极的电极反应式为______________________；“电解”中锑的产率与电压大小关系如图所示。当电压超过U0V时，锑的产率降低的原因可能是______________________。

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KI在食品、医药领域有广泛用途。某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I－）制备KI，流程如下：

已知：I2＋2S2O32-==S4O62-＋2I－

（1）加入胆矾的作用　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是　　 　　　　　　　 　　　　 。

（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：

A．称取3.000 g样品，溶解，配制成250 mL溶液

B．量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；

C．用0.1000 mol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；

D．重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50 mL

①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是　　　　 　　　 。

②AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是　　　　　 　　　　　　　　 　 ；本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是______（填编号）。

③该样品中KI的质量百分数为　　　　　　 。

④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是　　　　　 。

A．配制样品溶液定容时仰视　　　　　 B．锥形瓶未干燥

C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗　 D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡

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KI在食品、医药领域有广泛用途。某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I－）制备KI，流程如下：

已知：I2＋2S2O32-==S4O62-＋2I－

（1）加入胆矾的作用　　 　　　　　　　　 　　 　　　　 。

（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是　　 　　　　 　　　　　　　　　　　 。

（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：

a.称取3.000 g样品，溶解，配制成250 mL溶液

b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中

c.用0.1000 mol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积

d.重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50 mL

①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是　　　　　 　　　 。AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是 　　 　　 　　　　　　　　 　 ；本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是______（填编号）。

③该样品中KI的质量百分数为　　　　　　 。

④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是　　　　　 。

A．配制样品溶液定容时仰视

B．锥形瓶未干燥

C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗

D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡

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KI在食品、医药领域有广泛用途。某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I－）制备KI，流程如下：

已知：I2＋2S2O32-=S4O62-＋2I－

（1）加入胆矾的作用　　　 　　 　　　　 。

（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　 。

（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：

a.称取3.000 g样品，溶解，配制成250 mL溶液

b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；

c.用0.1000 mol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；

d.重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50 mL

①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是　　　　　　　　　 。

②AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是　　　 　　　　　　　　　 　　　　 ；本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是___　　 ____（填编号）。

③该样品中KI的质量百分数为　　　　　　 。

④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是　　　　　　 。

A．配制样品溶液定容时仰视

B．锥形瓶未干燥

C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗

D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡

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氮化硼广泛应用于制造合金、耐高温材料和半导体。科研小组以富硼废料（主要成分为和，还含有少量等）为原料，制备氮化硼的一种工艺流程如下：

已知：硼酸溶于水和乙醇，在水中的溶解度如下

回答下列问题：

（1）“酸溶”时需控制适当温度，温度不能过高的原因为____________________________；除控制适当温度外，可加快“酸溶”速率的措施还有__________________（答出一点即可）。

（2）“净化”时第一步反应的化学方程式为__________________；第二步调的目的为_______________；滤液2中_______________（已知）

（3）“系列操作”中，洗涤结晶出来的硼酸的操作为__________________________。

（4）“高温熔融”过程中生成的气体为两种氢化物，则主要反应的化学方程式为__________________________；生成的气体用水吸收后可返回__________________________工序循环利用。

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（14分）

氢溴酸在工业和医药领域中有着广泛的用途，下图是某兴趣小组模拟工厂制备氢溴酸粗品并精制的流程如下：

（1）混合①使用冰水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（2）操作II和III的名称是　　　　　　　　　　　　　　 ,　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（3）混合②中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（4）工业上用氢溴酸和大理石制得溴化钙中含有少量Al3+、Fe3+杂质，加入适量的试剂　　　　　　　　 （填化学式）后控制溶液的PH约为8.0即可除去杂质，控制溶液的PH约为8.0的目的是_______________________________________________________；

（5）t℃时，将HBr通入AgNO3溶液中生成的AgBr在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，又知t℃时AgCl的Ksp=4×l0-10，下列说法不正确的是 （　　 ）

A．向含有Cl- 和Br- 的混合液中滴加硝酸银溶液，一定先产生AgBr的沉淀

B．在AgBr饱和溶液中加入NaBr固体，可使溶液由c点到b点

C．图中a点对应的是AgBr的不饱和溶液

D．在t℃时，AgCl(s)+Br-(aq)AgBr(s)+Cl-(aq)平衡常数Κ≈816

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铋（Bi）及其化合物广泛应用于电子、医药等领域。一种以含铋矿石辉铋矿（主要成分为Bi2S3，含少量杂质PbO2等）为原料，采用湿法冶金制备铋单质的工艺流程如下：

已知：PbCl2是一种难溶于冷水，易溶于热水的白色固体。 回答下列问题：

（1）铋（Bi）位于ⅤA族，铋的氢化物的热稳定性______氨气（填“大于”或“小于”）。

（2）“浸出”时，为了提高浸出速率，可采用的措施有______（任写一条）

（3）加热浸出时，PbO2 生成 PbCl2 和一种气体，此反应的化学方程式为______， 从产物中分离回收 PbCl2 的步骤是______、洗涤、干燥。从保护环境和原料循环利 用的角度，请指出上述工艺流程中可以采取的措施为______。

（4）电解精炼粗铋时必须补充含 Bi3+浓度高的电解液。可用粗铋、铅条作为两个电极，铅条外用素烧 的陶瓷坩埚作隔膜（Bi3+不能透过，H+能透过），电解液开始时为盐酸和食盐的混合液。则粗铋为电解池的 ______极，电解总反应为______。

（5）25℃时，向浓度均为 0.02mol·L-1 的 Cu2+、Bi3+的混合溶液中滴加 Na2S 溶液（设溶液体积增加 1倍），使 Cu2+恰好沉淀完全即溶液中 c（Cu2+）=1×10-5 mol·L-1，此时是否有 Bi2S3 沉淀生成______（列式计算说明）。（已知：25℃时，Ksp（CuS）=6.0×10-36、Ksp（Bi2S3）=1.8×10-99）

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