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碘化锂（
）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备
和，流程如下：
已知：在75~80℃转变成
，80~120℃转变成
，300℃以上转变成无水。
b.易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)步骤II，调
，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80℃鼓风干燥
(3)步骤IV，脱水方案为：将所得置入坩埚中，300℃加热，得样品。用沉淀滴定法分别测定所得、样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调
，用滴定管中的
标准溶液滴定至终点，根据消耗的标准溶液体积计算，得、的纯度分别为99.96%，95.38%。纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。
A.容量瓶 B.烧杯 C.锥形瓶 D.滴定管
②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b.放液完毕，停留数秒，取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e.放液完毕，抖动数下，取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
③纯度偏低，可能的主要杂质是________。
(4)步骤IV，采用改进的实验方案（装置如图），可以提高纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。
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乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：
已知：
a．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大
b．苯胺在空气中受热易被氧化
c．
| 名称 | 苯胺 | 醋酸 | 乙酰苯胺 |
| 沸点 | 184.4 | 117.9 | 304 |
d．反应原理：
+CH3COOH 
+H2O
请回答：
(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。
(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约
。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。
(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流
、
、
和
时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。
A． B．
C． D．
(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。
A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂
B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色
C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中
D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。
E．冷却结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。
(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、_________。
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（14分）
氢溴酸在工业和医药领域中有着广泛的用途，下图是某兴趣小组模拟工厂制备氢溴酸粗品并精制的流程如下：
（1）混合①使用冰水的目的是 ；
（2）操作II和III的名称是 , ；
（3）混合②中发生反应的离子方程式为 ；
（4）工业上用氢溴酸和大理石制得溴化钙中含有少量Al3+、Fe3+杂质，加入适量的试剂 （填化学式）后控制溶液的PH约为8.0即可除去杂质，控制溶液的PH约为8.0的目的是_______________________________________________________；
（5）t℃时，将HBr通入AgNO3溶液中生成的AgBr在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，又知t℃时AgCl的Ksp=4×l0-10，下列说法不正确的是 （ ）
A．向含有Cl- 和Br- 的混合液中滴加硝酸银溶液，一定先产生AgBr的沉淀
B．在AgBr饱和溶液中加入NaBr固体，可使溶液由c点到b点
C．图中a点对应的是AgBr的不饱和溶液
D．在t℃时，AgCl(s)+Br-(aq)
AgBr(s)+Cl-(aq)平衡常数Κ≈816
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球形纳米银粉是一种重要的无机功能材料，被广泛应用于装饰材料、电接触材料、感光材料、催化剂、医药和抗菌材料等众多领域。从含Ag+的废定影液中回收并制备球形纳米银粉工艺流程图如下：
请回答下列问题：
(1)硝酸中所含元素的原子半径由小到大的顺序：____________；Na在周期表中的位置： _____________；N2H4的电子式：______________。
(2)为使Na2S溶液中
的值减小，可加入的物质是__________。
A.盐酸 B.适量KOH C.适量NaOH D.适量CH3COONa
(3)写出置换过程的离子反应方程式 _____________________________________。
(4)若氧化精制过程产生等体积的NO2和NO混合气体，写出HNO3与Ag反应的化学反应方程式_____________。
(5)下图分别是HNO3浓度、浸取时间对银回收的影响，则最佳的浓度和时间分别是_____%；___min。
(6)加入N2H4·H2O还原前要将AgNO3溶液的pH调节至5～6，得到Ag的产率最高，pH>6时，银的产率降低的原因为__________________________。
(7)常温下，取上述AgNO3溶液滴加到物质的量浓度均为0.2mol/L NaNO2和CaCl2的混合溶液中(忽略溶液体积变化)，当AgNO2开始沉淀时，溶液中c(Cl-)=__________mol/L［已知：常温下，Ksp(AgNO2)=2×10-8 ，Ksp(AgCl)=1.8×10-10］
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最新研究表明As2O3在医药领域有重要应用。某小组从工业废料中提取As2O3设计流程如下：
已知：H3AsO3为弱酸，热稳定性差。
（1）写出一条“碱浸”时提高浸取率的方法____；“碱浸”中H3AsO3转化成Na3AsO3的离子方程式为____。
（2）“氧化”时常在向混合液中通入O2时对体系加压，目的是____。
（3）“沉砷”过程中有如下反应：
①
＜0
②
＞0
沉砷率与温度关系如图。沉砷最佳温度为____，高于85℃时，沉砷率下降的原因是____。
（4）“还原”过程中获得H3 AsO3的化学反应方程式为____；“操作A”为：____、过滤；滤液Ⅱ的主要成分是____。
（5）若每步均完全反应，“氧化’’和“还原”时消耗相同条件下O2和SO2体积分别为xL、yL，则废水中n(H3AsO3)：n(H3AsO4)=____（写出含x、y的计算式）。
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钛合金在国防、医用器材领域有重要应用，某研究小组利用钛铁矿[主要成分偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、FeO 杂质]制取TiCl4，然后进一步制备金属钛，流程如下∶
已知∶
a.发生的主要反应方程式如下∶
FeTiO3+2H2SO4
TiOSO4+FeSO4+2H2O TiOSO4+2H2OH2TiO3↓+H2SO4
H2TiO3
TiO2+H2O
b.部分物质的性质∶
| TiCl4 | SiCl4 | FeCl3 | TiO2 |
| 沸点/°C | 136.4 | 57.6 | 315 | / |
| 其它性质 | 极易水解 | / | / | 不溶于水 |
请回答∶
(1)步骤II抽滤时选用了玻璃砂漏斗，请说明选择的理由______。
(2)步骤III为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4∙7H2O。往浸取液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化，然后抽滤，滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4∙7H2O结晶析出，再次抽滤并洗涤。下列说法正确的是____。
A.杂质Fe3+可能是在实验过程中氧化生成的
B.再次抽滤获得的滤液中的溶质是TiOSO4和FeSO4
C.利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒
D.再次抽滤后的洗涤应选用蒸馏水进行多次洗涤
(3)步骤IV包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化。操作步骤如下∶取一部分步骤III获得的滤液→（________）→（________）→（________）→（_________）→抽滤得偏钛酸(H2TiO3)，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)。
①将下列操作按合理顺序填入以上空格。
a.静置沉降后，用倾析法除去上层水；
b.逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约10 min；
c.用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀；
d.慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约30 min (过程中适当补充水至原体积)；
②写出操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程_____。
(4)①另一种生产TiCl4的方法是用天然TiO2晶体为原料，利用步骤V的反应原理获得TiCl4.。产品中含有SiCl4、FeCl3等杂质，可通过精馏的方法获得高纯TiCl4，以下说法正确的是______。
A.收集TiCl4时，仪器a中的温度应控制为136.4°C
B. b处温度计的水银球的上沿和支管口的下沿齐平
C.精馏结束时留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和Si
D.装置c中的冷凝水应该“下口进、上口出”
E.可以用水浴加热的方法精馏获得TiCl4
②d处装有碱石灰的干燥管，作用是________。
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（14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_____，原料中的金属钠通常保存在____中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_____，_____，玻璃片和小刀等。
（2）请配平第①步反应的化学方程式：
□NaBO2+□SiO2+□Na+□H2==□NaBH4+□Na2SiO3
（3）第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。
（4）NaBH4（s）与水（l）反应生成NaBO2（s）和氢气（g），在25℃，101KPa下，已知每消耗3.8克NaBH4（s）放热21.6KJ，该反应的热化学方程式是_______。
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硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是： 。
（2）请配平第①步反应的化学方程式：
NaBO2+ SiO2+ Na+ H2———— NaBH4+ Na2SiO3
（3）第②步操作需要的玻璃仪器有： ；第③步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的操作方法是 。
（4）NaBH4与水反应生成NaBO2，且反应前后B的化合价不变，该反应的化学方程式为： ，反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为 。
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硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:
已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33℃)。
（1）NaBH4中H元素的化合价为 。
请配平第①步反应的化学方程式，并用单线桥标出电子转移的方向和数目：
□NaBO2＋□SiO2＋□Na＋□H2
□NaBH4＋□Na2SiO3
（2） 实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有 、滤纸、玻璃片和小刀等。
在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是 。
（3）第②步分离采用的方法是 。
第③步分出NaBH4并回收溶剂,采用的方法是 。
（4）NaBH4(s)与H2O(l)反应生成NaBO2(s)和氢气(g),在25℃,101 kPa下,已知每消耗3.8 g NaBH4(s)放热21.6 kJ,该反应的热化学方程式是 。
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氟化钾是一种重要的无机氟化工产品，广泛应用于医药、农药和金属冶炼等领域。采用湿法磷酸副产物氟硅酸(
，含有少量
、
等)制备氟化钾的工艺流程如图所示(已知：
)：
请回答下列问题：
（1）碱解过程主要反应的化学方程式为_____，其中要严格控制KOH用量，否则易生成副产物_____(填化学式)溶解在滤液中。
（2）碱解反应中温度对氟化钾收率的影响如图所示。由如图可知，实验选择适宜的反应温度为____；最高点后，随温度升高曲线下降的原因可能是_______。
（3）Ba(OH)2加入量对
含量和氟化钾纯度的影响如图所示。当
由0.004到0.005时，氟化钾的纯度升高，这是由于__。
（4）Ba(OH)2和BaCO3是常见的除硫试剂。若使用BaCO3代替Ba(OH)2，当沉淀转化达到平衡时，滤液中
___[已知
，
，保留小数点后三位]。
（5）浓度均为0.1mol/L的KF和HF的混合溶液中：2c(H+)-2c(OH-)____c(F-)-c(HF) (填“>”“<”或“=”)。
（6）1986年，化学家Karl Chrite用KMnO4和KF、HF混合溶液反应生成稳定配离子
，该反应氧化产物是一种常见的无色无味气体单质，则该反应的离子方程式为_____。
）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备
和
，80~120℃转变成
，300℃以上转变成无水
，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。
，用滴定管中的
标准溶液滴定至终点，根据消耗的
+CH3COOH 
。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。
、
、
和
时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。
C．
AgBr(s)+Cl-(aq)平衡常数Κ≈816
的值减小，可加入的物质是__________。
＜0
TiOSO4+FeSO4+2H2O TiOSO4+2H2O
TiO2+H2O
□NaBH4＋□Na2SiO3
，含有少量
、
等)制备氟化钾的工艺流程如图所示(已知：
)：
含量和氟化钾纯度的影响如图所示。当
由0.004到0.005时，氟化钾的纯度升高，这是由于__。
___[已知
，
，保留小数点后三位]。
，该反应氧化产物是一种常见的无色无味气体单质，则该反应的离子方程式为_____。