苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下： 相对分子质量 熔点...

苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：

(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。

②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为+6MnO4-+18H+→+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。

A.分液漏斗　　　　 B.漏斗　　　　　　 C.蒸馏烧瓶　　　　 D.直形冷凝管

④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。

(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是_______。

⑥加入活性炭的作用是___________。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是 ______ ，其进水口是 ______ 填“a”或“b”．

②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ ．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号

A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶   F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ，为进一步提纯，应采用的方法是 ______ ．

⑤控制温度为70℃的方法是 ______ ．

⑥加入活性炭的作用是 ______ ．

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是　　　　 　　　　　　 ，其进水口是　　　 　　　　 　 （填“a” 或“b”）。

②三颈瓶中反应的离子方程式　　　　　　 　　　　　 。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是　　 　　 　 (填标号)

A分液漏斗　 B玻璃棒　 C烧杯　 D漏斗　 E蒸馏烧瓶　　 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是　　　　　　 ，为进一步提纯，应采用的方法是　　　　 　 。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是　　　　　　　　　　　 。

⑥加入活性炭的作用是　　　　 　　　　　　　　 　 。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是　　　　 　　　　　 。

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实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12．8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

（1）球形冷凝管的作用是________；

（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填标号)

A分液漏斗 　 B玻璃棒 　 C烧杯　 　 D漏斗　 　 E蒸馏烧瓶　 F直形冷凝管

（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是_______________。

实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：

（1）①仪器B中应加入的固体药品_______________(填化学式)；

②D中发生反应的化学方程式为_______________。

（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体，则：

①B中发生反应的化学反应方程式为_______________；

②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是_______________。

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苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸()与乙醇反应合成苯佐卡因，有关数据和实验装置图如下:

产品合成: 在250mL圆底烧瓶中加入8.2g对氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL无水乙醇(约1.4mol),振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入10mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热回流1h,并不时振荡。

分离提纯: 冷却后将反应物转移到400mL烧杯中，分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,转移至分液漏斗中，用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸镁，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物3.3g。

（1）仪器A的名称为______，在合成反应进行之前，圆底烧瓶中还应加入适量的______。

（2） 该合成反应的化学方程式是______ 。

（3）将烧瓶置于冰水浴中的目的是______ 。

（4）分液漏斗使用之前必须进行的操作是_______，乙醚层位于_______(填“上层”或“下层”)；分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是_________。

（5）合成反应中加入远过量的乙醇目的是_________；分离提纯过程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。

（6）本实验中苯佐卡因的产率为_________(保留3位有效数字)。该反应产率较低的原因是_________ (填标号)。

a.浓硫酸具有强氧化性和脱水性，导致副反应多　　 b.催化剂加入量不足

c.产品难溶于水，易溶于乙醇、乙醚　　　　　　　　 d.酯化反应是可逆反应

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实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。

合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。

分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。

回答下列问题:

（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入环己烷的目的为______________。

（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。

A．50mL　　　　 B．100mL　　　　　　 C．200mL　　 D．300mL

（6）本实验的产率为______________。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。

(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤　　　　　 B．溶于乙醇后蒸馏　　　　　 C．用甲苯萃取后分液 D．升华

(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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(14 分) 对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和农药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应、装置图如下：

  +MnO2　　　　　　　　

常温条件下的有关数据如下表所示：

实验步骤：在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19g。

请回答下列问题：

（1）装置B的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是　　　　　　　　　　　　　　 。（填选仪器序号）

A．10mL量筒 　 B．50mL容量瓶 　 C．50mL酸式滴定管 　 D．50mL碱式滴定管

（3）控制温度为93℃左右的方法是　　　　　 。对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）第一次过滤的目的是　　　　　 ，滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是　　　　　 。

（5）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）本实验的产率是　　　　　　 （填标号）。A．60% 　　 B．70% 　　 C．80% 　　 D．90%

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茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应：+CH3(CH2)5CHO +H2O，有关数据如下表：

实验室制备茉莉醛的装置示意图如下：

实验步骤：

在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃，打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后，静置分层，分出有机层，水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再用10 mL水洗涤3次，洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏，收集287~290℃馏分，馏分用柱色谱法进行分离，得纯净的茉莉醛4.04g。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是___________，实验中应采取的加热方法是___________。

(2)在洗涤操作中，用水洗涤的主要目的是________，加入无水Na2SO4的目的是________。

(3)用二氯甲烷萃取分液时，水层在_____(填“上”或“下”)层。

(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)

①活性炭　　 ②氯化钠　　 ③氧化铝　　 ④碳酸钾

(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)

(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。

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