三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下:
物质 | 相对 分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中 溶解性 | |
甘油 | 92 | 1.2636 | 290 (分解) | 溶 | |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 | |
三乙酸甘油酯 | 218 | 1.1596 | 258 | 不溶 |
实验步骤:
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸,92g甘油和100mL苯,开动搅拌器,慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后,缓缓加热并回流1h,停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75~85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏,收集128~131℃/933Pa馏分,最终得产品176g。
(1)步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ;冰醋酸过量的目的是 。
(2)用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ;加无水氯化钙的目的是 。
(3)最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
(4)本次实验产率为 。
高三化学实验题中等难度题
[实验化学]
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下:
物质 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
甘油 | 92 | 1.2636 | 290(分解) | 溶 | |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 | |
三乙酸甘油酯 | 218 | 1.1596 | 258 | 不溶 |
实验步骤:
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸,92g甘油和100mL苯,开动搅拌器,慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后,缓缓加热并回流1h,停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75~85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏,收集128~131℃/933Pa馏分,最终得产品176g。
(1)步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ;冰醋酸过量的目的是 。
(2)用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ;加无水氯化钙的目的是 。
(3)最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
(4)本次实验产率为 。
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三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下:
物质 | 相对 分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中 溶解性 | |
甘油 | 92 | 1.2636 | 290 (分解) | 溶 | |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 | |
三乙酸甘油酯 | 218 | 1.1596 | 258 | 不溶 |
实验步骤:
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸,92g甘油和100mL苯,开动搅拌器,慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后,缓缓加热并回流1h,停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75~85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏,收集128~131℃/933Pa馏分,最终得产品176g。
(1)步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ;冰醋酸过量的目的是 。
(2)用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ;加无水氯化钙的目的是 。
(3)最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
(4)本次实验产率为 。
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乙酸环己酯具有香蕉及苹果气味,主要用于配制各种饮料、冰淇淋等,实验室制备乙酸环己酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量 | 密度/g•cm-3 | 沸点 | 水中溶解性 | ||
乙酸 | 60 | 1.051 | 118.0 | 溶 | |
环己醇 | 100 | 0.962 | 160.8 | 微溶 | |
乙酸环己酯 | 142 | 0.969 | 173.5 | 难溶 |
实验步骤:
将12.0g(0.2mol)乙酸、l0.0g(0.1mol)环己醇和15mL环己烷加入装有温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四颈烧瓶中,在搅拌下,慢慢滴加15mL 98%浓硫酸,滴加完后将恒压滴液漏斗换成分水器装置,加热回流90min后,向反应液中依次加入水、10%的NaHCO3溶液、水洗涤,然后加无水MgSO4,放置过夜,加热蒸馏,收集168-174℃的馏分,得到无色透明、有香味的液体产品6.9g
(1)上述反应装置图中存在的一处错误是________。
(2)实验中控制乙酸的物质的量是环己醇的2倍,其目的是_________。
(3)分水器(右图)的作用是__________。
(4)用l0%的NaHCO3溶液洗涤的目的是__________;第二次水洗的目的是__________;加入无水MgSO4的目的是__________。
(5)本次实验的产率为__________。(保留3位有效数字)
(6)若在进行蒸馏操作时,采用右图装置,会使实验的产率__________(填“偏高”或“偏低”),其原因是__________。
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(18分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O,反应物和产物的相关数据如下表:
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g/cm3) | 水中的溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 。
(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应 (填“上”或“下”)口倒出。
(4)步骤③中最后一次水洗的目的为 。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
A.100℃ B.117℃ C.135℃ D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。
(7)本实验中,正丁醚的产率为 (精确到1%)。
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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振荡后静置,粗产物应从分液漏斗的 (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为 。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b. 117℃ c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。
(7)本实验中,正丁醚的产率为 。(保留两位有效数字)
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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g/cm3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的 (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤③中最后一次水洗的目的为 。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
A.100℃ B.117℃ C.135℃ D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为 。
(7)本实验中,正丁醚的产率为 。
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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 与水互溶 |
CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 |
C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水,可溶于乙醇 |
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:_____。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____,导致引起的后果是_____,装置B的作用是______。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否),原因是_____。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式______。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是______,导致引起的后果是______,装置B的作用是____。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行____(填是或否),原因是______。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L −1碘标准溶液 20.00mL,再加适量Na2CO3溶液,反应完全后加盐酸调溶液pH,立即用0.02000mol•L −1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
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B.[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
化合物 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100 g水 |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行,并使用了分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品:浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。
(1)有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇,正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。
(2)反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石,然后依次加入________。
(3)分水器的作用________。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制。
(1)将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用________洗涤有机层,用分液法分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是________。
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ.计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸,实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为________。
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草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:。
相关物质的有关数据如下表所示:
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
(4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________。
(5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
(6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
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