草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸...

草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：。

相关物质的有关数据如下表所示：

实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。

（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。

（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。

（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。

（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。

（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。

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草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：。

相关物质的有关数据如下表所示：

实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。

（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。

（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。

（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。

（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。

（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。

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K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下。请回答下列问题：

（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是　　　　　　　　　　 （填序号）。

（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2 SO4酸化，目的是　　　　　　　　　　　　 ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算。

步骤⑤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）C2O可被酸性KMnO4溶液氧化为CO2气体，故实验产物中K3[Fe（C2O3）3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。

①写出滴定过程中发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是　　　　　　　　　 （填序号）。

A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液

B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗

C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

③取产物10.0 g配成100 mL溶液，从中取出20 mL于锥形瓶中，用浓度为0．1mol·L－l的酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性KMnO4溶液24．00mL，则产物中K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为　　　 [已知摩尔质量M{ K3[Fe（C2O4）3]·3H2O）=491 g·mol－l]。

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B.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：

步骤1：在上图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热6870℃回流共沸脱水。

步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。

步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。

步骤4：常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。

（1）步骤1中发生反应的化学方程式是　　　 　　 ，反应过程中冷凝水应从　　 (填“a”或“b”)端进入。

（2）步骤2操作为　　　　　　 。

（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是　　 　　 。

（4）步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和 　　 　　　　 。

（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为　 　　 　　　 。

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B.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：

步骤1：在上图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热6870℃回流共沸脱水。

步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。

步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。

步骤4：常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。

（1）步骤1中发生反应的化学方程式是　　　 　　 ，反应过程中冷凝水应从　　 (填“a”或“b”)端进入。

（2）步骤2操作为　　　　　　 。

（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是　　 　　 。

（4）步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和 　　 　　　　 。

（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为　 　　 　　　 。

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（8分）三草酸合铁酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇，可用作某些化学反应的催化剂，化学式为K3[Fe（C2O4）3]·3H2O。实验室以铁屑为原料制备三草酸合铁酸钾晶体相关反应过程如图所示：

请回答下列问题：

（1）制备过程中加入H2O2目的是______________，得到K3[Fe（C2O4）3]溶液后，需要加入乙醇，其目的是_________________。

（2）晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复脱水、冷却、称量至恒重，⑥计算。步骤⑤的目的是___________________。

（3）可被高锰酸钾溶液氧化放出CO2，测定产物中K3[Fe（C2O4）3]·3H2O含量时，可用酸性高锰酸钾标准溶液进行滴定。

①写出滴定过程中发生反应的离子方程式_____________;

②取10．0g产物配成100mL溶液，从中取出20mL于锥形瓶中，用0．1mol·L－1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗酸性高锰酸钾溶液24mL。则产物中K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为_________。（K3[Fe（C2O4）3]·3H2O相对分子质量为491）

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑　　　 FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4

2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O

回答下列问题：

（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是　　　　　　　　　 。然后使用　　　　　　　　　　 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。

（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是　　　　　 。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔　 盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取　　　　　　　　　　 g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度　　　　　　　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。

①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式　　　　　　 。

②判断到达滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③该产品的纯度为　　　　　　 ﹪（保留四位有效数字）。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑

FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O↓+H2SO4

2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O

回答下列问题:

(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是　　　　。

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是　　　　　;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是　　　　　　。

(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤　　　　　　　(叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是　　　　　　　　　　。

(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。

①下列操作及说法正确的是　　。

A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液

B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体

C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴

②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为　　　　　　,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2的质量分数为　　　(用含V、m的式子表示)。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑、FeSO4+H2C2O4+2H2O＝FeC2O4·2H2O↓+H2SO4、2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O、2MnO4－+5C2O42－+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O。回答下列问题:

(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是_____。

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是_______;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是________。

(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤__________(叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量____(填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是_______________。

(4)晶体中C2O42－含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。

①下列操作及说法正确的是___。

A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液

B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体

C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴

②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为________,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2O42－的质量分数为____(用含V、m的式子表示)。

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实验室以废铁屑为原料制备草酸亚铁晶体（FeC2O4·xH2O）。过程如下：

已知：①pH>4时，Fe2+易被氧气氧化；

②相关物质的溶解度曲线如图。

（1）①废铁屑在进行“溶解”前，需要在5%的Na2CO3 溶液中加热数分钟，并洗涤干净，Na2CO3溶液的作用是____________。

②用稀硫酸调溶液pH至1～2的目的：一是抑制Fe2+ 和NH4+的水解；二是 ________。

③操作I是为了得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，则操作I应进行蒸发浓缩、结晶、过滤。那么过滤时适宜的温度为__________。

④检验FeC2O4·xH2O沉淀是否洗涤干净的方法是____________。

（2）通常用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液测定草酸亚铁晶体的纯度。已知酸性条件下MnO4－转化为Mn2+，写出MnO4－与Fe2+反应的离子方程式：____________。

（3）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备较纯净的FeSO4溶液，再合成FeC2O4·xH2O。请补充完整由硫铁矿烧渣制备纯净FeSO4溶液的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量硫铁矿烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，____________，过滤，得到较纯净的FeSO4溶液。

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