正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2...

（18分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　 　 ，振摇后静置，粗产物应　　　 　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　　 C．135℃　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 　 ，下层液体的主要成分为　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 （精确到1%）。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　 ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　 b． 117℃　　　 c． 135℃ d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 ，下层液体的主要成分为　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　　　 。（保留两位有效数字）

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　 　 C．135℃　　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为　　　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　 ，振摇后静置，粗产物应　　　　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　　 B．117℃　　　　　　 C．135℃　　　　 D．142℃

（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　 　　　　 ，下层液体的主要成分为　　 　　　　　 　　 。

（6）本实验中，正丁醚的产率为　　　　 　 　　 （精确到1%）。

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正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂　 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据：

反应原理： 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O

副反应：C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O

实验步骤如下：

①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。

②加热搅拌，温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧瓶。加热至反应完成。

③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，得正丁醚的质量为Wg。

请回答：

（1）制备正丁醚的反应类型是____________，仪器a的名称是_________。

（2）步骤①中药品的添加顺序是，先加______（填“正丁醇”或“浓H2SO4”），沸石的作用是___________________。

（3）步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是________。如何判断反应已经完成？当_____时，表明反应完成，即可停止实验。

（4）步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去______________。本实验中，正丁醚的产率为_____（列出含W的表达式即可）。

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无水广泛用作有机反应催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至分解得无水产品。

已知：和反应剧烈放热；乙醚极易挥发；

具有强吸水性。

请回答下列问题：

仪器D的名称是___________________。冷凝水应该从________填a或口通入；

干燥的可将液溴吹出，是因为液溴具有___________的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是___________；

将装置B改为装置C，可能会导致的后果是_____________________________；

步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________________________________；

试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水产品的原因：__________________________；

为测定产品的纯度，可用EDTA标准溶液滴定，反应的离子方程式：；测定前，先称取无水产品，溶解后，用0.0500mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液20.00mL，则测得无水产品的纯度是_________________以质量分数表示。

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醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，因此反应需严格控制温度。

主反应　　　

副反应　　　

主要实验装置如图所示

主要试剂及产物的部分性质如下表所示

实验步骤如下：

①在干燥的100mL三颈烧瓶中，放入14.8g正丁醇和4g(2.2mL)浓硫酸，摇动混合，并加入几粒沸石。按装置图，一瓶口装上温度计，温度计的水银球浸入液面以下。另一瓶口装上油水分离器（分水器），先在分水器中放置VmL水，然后将三颈烧瓶在电热套中加热，使瓶内液体微沸，开始回流。

②随反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇（在三颈烧瓶中会有二元或三元恒沸物）蒸出，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内。继续加热到瓶内温度升高到135℃左右。分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h。如继续加热，则溶液容易碳化变黑，并有大量副产物生成。

③反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有一定量水的分液漏斗中，充分振荡，静置后，分出产物粗制正丁醚。用16mL5.0mol/L硫酸分2次洗涤，再用10mL水洗涤，然后加入无水氯化钙。将干燥后的产物注入蒸馏烧瓶中，收集139～142℃馏分，产量为5.6g。

请回答下列问题：

(1)在三颈烧瓶中加入几粒沸石，目的是____________。

(2)仪器a的名称是_____________。

(3)先在分水器中放置VmL水，已知分水器的容积为10mL，试计算VmL为_____mL（保留两位有效数字）。

(4)实验装置图中分水器的作用是________________________________。

(5)反应温度不易过高，溶液容易碳化变黑，并有大量副产物_____________生成。

(6)实验过程中需用5.0mol/L硫酸分2次洗涤正丁醚，用浓硫酸配制5.0mol/L硫酸溶液时，定容的操作方法为___________________________________。

(7)在③步骤中用10mL水洗涤的目的是_________。

(8)本实验最终获得5.6g正丁醚，则产率为_________（保留三位有效数字）。

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[实验化学]二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：

I.反应原理

II．实验装置

III．实验步骤

步骤l．在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min(见下图)。

步骤2．再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。

步骤3．将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min。

步骤4．再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。

步骤5．将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。

步骤6．蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

步骤7．粗产品升华提纯(见下图)

（1）写出步骤1图中仪器名称：a为　　 ，b为　　 。

（2）步骤l中通入氮气的目的是　　 。

（3）步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后　　 (填序号)

A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出

B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出

（4）升华提纯时，题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是　　 。

（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是　　 。

（6）确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为　　 。

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（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ．计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知：

完成下列填空：

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。

分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用　　　　　　　　　　　　　 。

使用分水器装置进行回流的可逆反应，一般应具备　　　　　　　　　　　　　 条件。

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。

预先加水的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）反应时加热有利于　　　　　　　　　　　　　 提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，

其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　 。

（4）水洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。碱洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

测pH值的操作　　　　　　　　 。

（5）本次实验乙酸正丁酯的产率　　　　　　　　　　　　　 。

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环已酮是工业上的一种重 要有机合成原料和溶剂.实验室制备原理为:  ，其反应的装置示意图如下(夹持装置加热装置略去):

已知:

(注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸物的沸点)

（1）制备产品。 通过仪器B____ ( 填仪器名称)将酸性Na2Cr2O7和H2SO4混合溶被加到盛有环已醇的三颈烧瓶A中，通过______( 填序号)方法加热到55-60℃进行反应。

a.酒精灯加热　　 b.油浴加热 　　　  c.水浴加热

（2）分离粗品。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分(主要含环已酮粗品和水的混合物)，试解释无法分离环己酮和水的原因是____________。

（3）提纯环已酮。

①在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液。加入NaCl固体的作用是________。

②加入无水MgSO4固体，除去有机物中________ (填物质名称)。

③过滤，蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品。

（4）下列关于实验的叙述中，错误的是________。

A.冷凝管的冷水应该从b进从a出

B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C.装置B中也可加入Na2Cr2O7和稀盐酸混合溶液

D.反应过程中，需不断搅拌

（5）利用环已酮做萃取剂可分离含Co2+、Mn2+的溶液，根据下图信息可判断，将pH范围控制在_______左右时可分离出Mn2+。

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