正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与...

正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂　 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据：

反应原理： 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O

副反应：C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O

实验步骤如下：

①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。

②加热搅拌，温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧瓶。加热至反应完成。

③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，得正丁醚的质量为Wg。

请回答：

（1）制备正丁醚的反应类型是____________，仪器a的名称是_________。

（2）步骤①中药品的添加顺序是，先加______（填“正丁醇”或“浓H2SO4”），沸石的作用是___________________。

（3）步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是________。如何判断反应已经完成？当_____时，表明反应完成，即可停止实验。

（4）步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去______________。本实验中，正丁醚的产率为_____（列出含W的表达式即可）。

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正丁醚是一种用途很广的化工产品，毒性和危险性小，是安全性很高的有机溶剂，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力，还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚：

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

己知相关物质的部分信息如下：

某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚：

①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石，充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水，按图甲组装仪器，接通冷凝水；

②反应：在电热套上加热，使瓶内液体微沸，回流反应约1小时。当馏液充满分水器时，打开分水器放出一部分水。当水层不再变化，瓶中反应温度达150 ℃，反应己基本完成，停止加热；

③蒸馏：待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置如图丙，再加几粒沸石，蒸馏，收集馏分；

④精制：将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去水液，有机层依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层，将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中，然后加入0.2～0.4 9无水氯化钙，再将液体转入装置丙中进行蒸馏，收集到馏分9.0 mL。

甲. 　　 乙. 　　 丙.

请根据以上操作回答下列问题：

(1)制备正丁醚的反应类型是___，仪器d的名称是____。

(2)在步骤①中添加试剂的顺序是____。相比装置乙，装置甲的优点是 ___。

(3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是____。

(4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为____(填正确答案标号)。

A.115℃～ll9℃　　 B.140℃～144℃　　 C. 148℃～152℃

(5)在精制中，有机层在____层(填“上”或“下”)，加入无水氯化钙的作用是____。

(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为　 ___%(计算结果保留一位小数)。

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（18分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　 　 ，振摇后静置，粗产物应　　　 　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　　 C．135℃　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 　 ，下层液体的主要成分为　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 （精确到1%）。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　 ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　 b． 117℃　　　 c． 135℃ d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 ，下层液体的主要成分为　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　　　 。（保留两位有效数字）

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　 　 C．135℃　　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为　　　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　 ，振摇后静置，粗产物应　　　　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　　 B．117℃　　　　　　 C．135℃　　　　 D．142℃

（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　 　　　　 ，下层液体的主要成分为　　 　　　　　 　　 。

（6）本实验中，正丁醚的产率为　　　　 　 　　 （精确到1%）。

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下列有关实验说法不正确的是(　　 )

A. 萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出

B. 做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色

C. 乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞

D. 可用溶液和稀区分、和

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下列说法正确的是（　　 ）

A.按系统命名法，的名称为2，7，7-三甲基-3-乙基辛烷

B.裂化汽油是一种良好的有机溶剂，可以用于清洗衣物油渍和萃取溴水中的卤素

C.DDT的结构简式为，分子中最多有13个碳原子共平面

D.的单体是CH3-C≡C-CH3和CH2=CH-CN

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下列说法正确的是（　　 ）

A.按系统命名法，的名称为2，7，7-三甲基-3-乙基辛烷

B.裂化汽油是一种良好的有机溶剂，可以用于清洗衣物油渍和萃取溴水中的卤素

C.DDT的结构简式为，分子中最多有13个碳原子共平面

D.的单体是CH3-C≡C-CH3和CH2=CH-CN

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（8分）某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。

回答下列问题：

（1）实验中不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中的理由是 　　　　　　　　 　　　　　　 。

（2）加入沸石的作用是 　　　　　　　　　　　 。

（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是 　　　　　　　　　　　　 。

（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 　　　　　　　　　　　　 。

（5）本实验中，正丁醛的产率为 　　　　　　　　　　　　 。

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