（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯Ⅰ．乙酸正丁酯粗...

（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ．计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知：

完成下列填空：

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。

分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用　　　　　　　　　　　　　 。

使用分水器装置进行回流的可逆反应，一般应具备　　　　　　　　　　　　　 条件。

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。

预先加水的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）反应时加热有利于　　　　　　　　　　　　　 提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，

其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　 。

（4）水洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。碱洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

测pH值的操作　　　　　　　　 。

（5）本次实验乙酸正丁酯的产率　　　　　　　　　　　　　 。

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（13分）实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如下图所示，可能用到的有关数据如下表：

合成反应：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃。

分离提纯：①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯7.31 g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）在分液时应选如图装置中的____（填序号），使用该仪器前应先___。

（3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：_______________________。

（4）第一次水洗的目的是____________________________。

（5）干燥剂M可以是_______（填序号）

A．五氧化二磷　　　　　　 B．无水硫酸钠　　　　

C．碱石灰　　　　　　　 　　 D．氢氧化钠固体

（6）步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时，下图所示装置中，温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为______（填序号）

（7）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是__________（填序号）

A．30%　　　　 　 B．40%　　　 　　 　 C．50%　　　 　 　 D．55%

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B．[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。

（3）分水器的作用________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。

（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ．计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

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（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用________确定。

a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法          c．质谱法

（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：________。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是________。

（4）可根据________现象来判断反应完毕。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（6）再用10ml 10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是________。

（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在________左右。

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（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，　 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管　　　　　　　　 （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____　　 （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___　 （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是　　　　　　　　 。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。

(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。

(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备

(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO₄干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。

①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。

②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。

Ⅲ.计算产率

测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。

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(8分)某酿造厂以淀粉为主要原料，制取葡萄糖、酒精和醋酸，并且醋酸和异丁醇[(CH₃)₂CHCH₂OH]反应制取乙酸异丁酯。乙酸异丁酯主要用于配制香蕉、草莓和奶油等香型的香精。其反应过程如下：

淀粉①葡萄糖②乙醇③乙醛④乙酸⑤乙酸异丁酯

回答下列问题：

(1)写出下列反应的化学方程式：

①________________________________________________________________________；

②________________________________________________________________________；

⑤________________________________________________________________________。

(2)葡萄糖是一种重要的营养物质，它是人类生命活动所需能源的重要来源之一。已知葡萄糖的燃烧热是2840 kJ·mol^－1，写出葡萄糖完全氧化的热化学方程式：

________________________________________________________________________。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式___________。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为___________________。

（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：__________________。

（4）步骤②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____________。

（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___，（填“高”或“低”）原因是__。

（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是_________。

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如图为乙酸丁酯制备的实验装置，下列说法正确的是

A.玻璃导管的主要作用是平衡试管内外压强

B.该装置适用于乙酸乙酯的制备

C.加入过量乙酸可以提高丁醇的转化率

D.分离提纯乙酸丁酯的方法是将混合物直接分液

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