（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。 化合物 相对分子...

（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用________确定。

a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法          c．质谱法

（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：________。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是________。

（4）可根据________现象来判断反应完毕。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（6）再用10ml 10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是________。

（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在________左右。

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B．[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。

（3）分水器的作用________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。

（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ．计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

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（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，　 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管　　　　　　　　 （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____　　 （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___　 （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是　　　　　　　　 。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式___________。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为___________________。

（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：__________________。

（4）步骤②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____________。

（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___，（填“高”或“低”）原因是__。

（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是_________。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。

(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。

(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备

(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO₄干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。

①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。

②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。

Ⅲ.计算产率

测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。

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乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是　 　　　　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称 　　　　　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　　　　　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是 　　　　　　　 ；步骤③的目的是 　　　　　　 　　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 　　　　　　 　　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有 　　　　　　 　　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　 　 。

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乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是 　　 　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称　 　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　 　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是　 　　　 　 　 ；步骤③的目的是　 　　　　　　 　 　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是　 　　　　 　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有　 　　　　　　 　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　　　 　 　 。

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115 ℃～125 ℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B. 不用水浴加热的原因：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C. 从反应后混合物中分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的操作：加吸水剂、蒸馏

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

B. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点比反应物和反应控制温度都高

C. 从反应后混合物分离出粗品的方法：用水、饱和Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的一步操作：蒸馏

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃~125℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B．不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na₂CO₃溶液洗涤后分液

D．由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏

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