乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：发生...

乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是　 　　　　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称 　　　　　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　　　　　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是 　　　　　　　 ；步骤③的目的是 　　　　　　 　　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 　　　　　　 　　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有 　　　　　　 　　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　 　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是 　　 　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称　 　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　 　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是　 　　　 　 　 ；步骤③的目的是　 　　　　　　 　 　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是　 　　　　 　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有　 　　　　　　 　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　　　 　 　 。

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乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是___。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于___(填“a”或“b”)处。

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是___(用平衡移动原理解释)。

(3)步骤②观察到___(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A.当分水器中出现分层　　　　　　 B.分水器中有液体回流至烧瓶

C.分水器水层高度不再变化　　　　 D.仪器甲有液体滴落

(4)若反应前分水器中加水不足，会导致___，使产率偏低。

(5)步骤③操作a的名称是___。

(6)步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的产率为___%。

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(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为　　　　　　　　　　　　 。

(2)该实验中，冷凝水从　　　　 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是　　　　　　　　　 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是　　　　　　　　 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作　　　　　　　　　　　 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的　　　　　　 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是　　　　　　　　　　 。

(6)实验中正丁醇的转化率为　　　　　　　　 。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。

(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。

(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备

(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO₄干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。

①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。

②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。

Ⅲ.计算产率

测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。

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（8分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

有关物质的物理性质如下表，请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11．5 mL正丁醇和9．4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管，加热冷凝回流反应。

（1）沸石的作用

________________________________________________________________________。

（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是

__________________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ____________；

________________________________________________________________________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制

（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。

A．①②③④　     B．③①④②　　　 C．①④①③②　　     D．④①③②③

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塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。

合成反应原理为：

已知：正丁醇沸点 118℃， 纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体， 沸点 340℃，酸性条件下，温度超过 180℃时易发生分解。实验步骤如下：

步骤1　 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2　 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。

步骤3　 反应达到终点时，升温至150℃

步骤4　 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。

步骤5　 减压蒸馏，收集200~210℃、2666Pa馏分，即得DBP产品

（1）图中仪器分水器作用是　 　　　　　　　 　 。

（2）步骤3中判断反应达到终点的判断依据是　 　　　　　　 　 。

（3）步骤3中升温至150℃的目的是　 　　　　　　　 　 。

（4）步骤4中用碳酸钠溶液洗涤的目的是　 　　　　　 　 ；碳酸钠溶液浓度不宜过高，其原因是　 　　　　　 　 。

（5）步骤5中用减压蒸馏的目的是　 　　　　　　　　 　 。

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B．[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。

（3）分水器的作用________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。

（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ．计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

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最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图：

已知：正丁醇沸点 118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点 340℃，酸性条件下，温度超过 180℃时易发生分解． 由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：

①向三颈烧瓶内加入 30g（0.2mol）邻苯二甲酸酐，22g（0.3mol）正丁醇以 及少量浓硫酸．

②搅拌，升温至 105℃，持续搅拌反应 2 小时，保温至反应结束．

③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过工艺流程中的操作 X，得到粗产品．

④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g． 请回答以下问题：

（1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是　　　　 　　　　 ．判断反应已结束的方法是　　　　　　　　　 　　 ．

（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为　　 　 　　　 　 （填一种即可）

（3）操作 X 中，应先用 5%Na2CO3溶液洗涤粗产品．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）　　　 　　 　　　 　　 ．

（4）操作 X 中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　 ．

（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是　　　　　　 　　　　 　　 ．

（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是 278）的产率为　　　　　　 ．

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最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略）如图：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。

由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：

① 向三颈烧瓶内加入30g（0.2mL）邻苯二甲酸酐，22g正丁醇以及少量浓硫酸。

② 搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。

③ 冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。

④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g。

请回答以下问题：

（1）步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是　　　　 。判断反应已结束的方法是　　　　 。

（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为　　　　　 （填一种即可）

（3）操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）　　　 。

（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有　　　　 。

（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是　　　 。

（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为 　　　　 。

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