(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙...

(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为　　　　　　　　　　　　 。

(2)该实验中，冷凝水从　　　　 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是　　　　　　　　　 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是　　　　　　　　 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作　　　　　　　　　　　 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的　　　　　　 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是　　　　　　　　　　 。

(6)实验中正丁醇的转化率为　　　　　　　　 。

高三化学实验题简单题查看答案及解析

乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)的反应装置示意图和有关信息如下：

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。写出制备乙酸丁酯的化学方程式_________。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)口通入；通过分水器不断分离除去反应生成的水的目的是_____________。(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。①正确的操作步骤是________________(填标号)。

A.①②③④　　　　 B.③①④②　　　　 C.④①③②　　 D.③④①②

②在乙酸丁酯的精制中，用10%碳酸钠洗涤的主要目的是_________。

③在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出

(3)计算产率

测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为________。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________(填标号)。

A．①②③④　 　　　　　 B．③①④②

C．①④①③②　 　　 D．④①③②③

②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。

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乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是　 　　　　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称 　　　　　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　　　　　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是 　　　　　　　 ；步骤③的目的是 　　　　　　 　　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 　　　　　　 　　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有 　　　　　　 　　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　 　 。

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乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是 　　 　 　 （填“进水”或“出水”），仪器b的名称　 　 　　 。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是　 　 　　　 　 。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是　 　　　 　 　 ；步骤③的目的是　 　　　　　　 　 　 。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是　 　　　　　 　　 。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是　 　　　　 　 ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有　 　　　　　　 　 。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是　 　　　　　　　　 　 　 。

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乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是___。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于___(填“a”或“b”)处。

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是___(用平衡移动原理解释)。

(3)步骤②观察到___(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A.当分水器中出现分层　　　　　　 B.分水器中有液体回流至烧瓶

C.分水器水层高度不再变化　　　　 D.仪器甲有液体滴落

(4)若反应前分水器中加水不足，会导致___，使产率偏低。

(5)步骤③操作a的名称是___。

(6)步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的产率为___%。

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（13分）实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如下图所示，可能用到的有关数据如下表：

合成反应：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃。

分离提纯：①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯7.31 g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）在分液时应选如图装置中的____（填序号），使用该仪器前应先___。

（3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：_______________________。

（4）第一次水洗的目的是____________________________。

（5）干燥剂M可以是_______（填序号）

A．五氧化二磷　　　　　　 B．无水硫酸钠　　　　

C．碱石灰　　　　　　　 　　 D．氢氧化钠固体

（6）步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时，下图所示装置中，温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为______（填序号）

（7）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是__________（填序号）

A．30%　　　　 　 B．40%　　　 　　 　 C．50%　　　 　 　 D．55%

高三化学实验题极难题查看答案及解析

塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。

合成反应原理为：

已知：正丁醇沸点 118℃， 纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体， 沸点 340℃，酸性条件下，温度超过 180℃时易发生分解。实验步骤如下：

步骤1　 在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2　 缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。

步骤3　 反应达到终点时，升温至150℃

步骤4　 冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。

步骤5　 减压蒸馏，收集200~210℃、2666Pa馏分，即得DBP产品

（1）图中仪器分水器作用是　 　　　　　　　 　 。

（2）步骤3中判断反应达到终点的判断依据是　 　　　　　　 　 。

（3）步骤3中升温至150℃的目的是　 　　　　　　　 　 。

（4）步骤4中用碳酸钠溶液洗涤的目的是　 　　　　　 　 ；碳酸钠溶液浓度不宜过高，其原因是　 　　　　　 　 。

（5）步骤5中用减压蒸馏的目的是　 　　　　　　　　 　 。

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（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，　 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管　　　　　　　　 （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____　　 （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___　 （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是　　　　　　　　 。

高三化学填空题困难题查看答案及解析

实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115 ℃～125 ℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B. 不用水浴加热的原因：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C. 从反应后混合物中分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的操作：加吸水剂、蒸馏

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