（13分）实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如下图所示，可能用到的有关数据如...

（13分）实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如下图所示，可能用到的有关数据如下表：

合成反应：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃。

分离提纯：①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯7.31 g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）在分液时应选如图装置中的____（填序号），使用该仪器前应先___。

（3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：_______________________。

（4）第一次水洗的目的是____________________________。

（5）干燥剂M可以是_______（填序号）

A．五氧化二磷　　　　　　 B．无水硫酸钠　　　　

C．碱石灰　　　　　　　 　　 D．氢氧化钠固体

（6）步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时，下图所示装置中，温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为______（填序号）

（7）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是__________（填序号）

A．30%　　　　 　 B．40%　　　 　　 　 C．50%　　　 　 　 D．55%

高三化学实验题极难题查看答案及解析

乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：

可能用到的有关数据见下表：

实验步骤如下：

①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。

②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊

③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。

回答下列问题：

（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。

（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。

（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。

A．25mL    B．50mL    C．250mL    D．500mL

（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是____：判断反应基本完成的标志是____。

（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。

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B．[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。

（3）分水器的作用________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。

（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ．计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

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（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用________确定。

a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法          c．质谱法

（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：________。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是________。

（4）可根据________现象来判断反应完毕。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（6）再用10ml 10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是________。

（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在________左右。

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（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，　 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管　　　　　　　　 （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____　　 （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___　 （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是　　　　　　　　 。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式___________。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为___________________。

（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：__________________。

（4）步骤②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____________。

（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___，（填“高”或“低”）原因是__。

（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是_________。

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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。

(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。

(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备

(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO₄干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。

①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。

②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。

Ⅲ.计算产率

测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。

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（本题共12分）乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ．计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知：

完成下列填空：

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。

分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用　　　　　　　　　　　　　 。

使用分水器装置进行回流的可逆反应，一般应具备　　　　　　　　　　　　　 条件。

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。

预先加水的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）反应时加热有利于　　　　　　　　　　　　　 提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，

其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　 。

（4）水洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。碱洗的目的是　　　　　　　　　　　　　 。

测pH值的操作　　　　　　　　 。

（5）本次实验乙酸正丁酯的产率　　　　　　　　　　　　　 。

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115 ℃～125 ℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B. 不用水浴加热的原因：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C. 从反应后混合物中分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的操作：加吸水剂、蒸馏

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

B. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点比反应物和反应控制温度都高

C. 从反应后混合物分离出粗品的方法：用水、饱和Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的一步操作：蒸馏

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