（8分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：CH3COOH＋CH3CH2CH2C...

（8分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

有关物质的物理性质如下表，请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11．5 mL正丁醇和9．4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管，加热冷凝回流反应。

（1）沸石的作用

________________________________________________________________________。

（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是

__________________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ____________；

________________________________________________________________________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制

（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。

A．①②③④　     B．③①④②　　　 C．①④①③②　　     D．④①③②③

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(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为　　　　　　　　　　　　 。

(2)该实验中，冷凝水从　　　　 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是　　　　　　　　　 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是　　　　　　　　 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作　　　　　　　　　　　 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的　　　　　　 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是　　　　　　　　　　 。

(6)实验中正丁醇的转化率为　　　　　　　　 。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________(填标号)。

A．①②③④　 　　　　　 B．③①④②

C．①④①③②　 　　 D．④①③②③

②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。

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（13分）实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如下图所示，可能用到的有关数据如下表：

合成反应：在干燥的a中加入9.32 g正丁醇、7.2 mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃。

分离提纯：①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯7.31 g。

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）在分液时应选如图装置中的____（填序号），使用该仪器前应先___。

（3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：_______________________。

（4）第一次水洗的目的是____________________________。

（5）干燥剂M可以是_______（填序号）

A．五氧化二磷　　　　　　 B．无水硫酸钠　　　　

C．碱石灰　　　　　　　 　　 D．氢氧化钠固体

（6）步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时，下图所示装置中，温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为______（填序号）

（7）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是__________（填序号）

A．30%　　　　 　 B．40%　　　 　　 　 C．50%　　　 　 　 D．55%

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)的反应装置示意图和有关信息如下：

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。写出制备乙酸丁酯的化学方程式_________。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)口通入；通过分水器不断分离除去反应生成的水的目的是_____________。(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。①正确的操作步骤是________________(填标号)。

A.①②③④　　　　 B.③①④②　　　　 C.④①③②　　 D.③④①②

②在乙酸丁酯的精制中，用10%碳酸钠洗涤的主要目的是_________。

③在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出

(3)计算产率

测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为________。

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115 ℃～125 ℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B. 不用水浴加热的原因：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C. 从反应后混合物中分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的操作：加吸水剂、蒸馏

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A. 不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

B. 不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点比反应物和反应控制温度都高

C. 从反应后混合物分离出粗品的方法：用水、饱和Na2CO3溶液洗涤后分液

D. 由粗品制精品需要进行的一步操作：蒸馏

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实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃~125℃之间，其他有关数据如下表：

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是

A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B．不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na₂CO₃溶液洗涤后分液

D．由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏

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B．[实验化学]

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行，并使用了分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品：浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

（1）有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇，正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________。

（2）反应前三颈圆底烧瓶中先加人适量沸石，然后依次加入________。

（3）分水器的作用________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制。

（1）将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用________洗涤有机层，用分液法分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

（2）将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。

Ⅲ．计算产率

如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸，实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为________。

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