高三化学解答题中等难度题
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
(本题共12分)乙酸正丁酯常用作香精,实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤。
将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右。
Ⅲ.计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。
已知:
物质 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
正丁醇 | 0.810 | 118.0 | 9 |
冰醋酸 | 1.049 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
完成下列填空:
(1)上图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后,有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去。
分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用 。
使用分水器装置进行回流的可逆反应,一般应具备 条件。
(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水。
预先加水的目的是 。
(3)反应时加热有利于 提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,
其可能的原因是 。
(4)水洗的目的是 。碱洗的目的是 。
测pH值的操作 。
(5)本次实验乙酸正丁酯的产率 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备乙酸丁酯的叙述中,正确的是
A. 装置采用水浴加热 B. 边反应边蒸馏出产物
C. 提纯先水洗再碳酸钠溶液洗 D. 原料正丁醇过量
高三化学单选题中等难度题查看答案及解析
某实验小组为研究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验I:制备草酸
实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去),实验过程如下:
①将一定量的淀粉水解液加人三颈瓶中
②控制反应液温度在55〜600C条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO3与98%H2S04的质量比为2 :1.5)溶液
③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2↑+8NO↑+10H2O
3 H2C2O4+2HNO3→6CO2↑+2NO↑+4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。
(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是________。
实验II :草酸晶体中结晶水测定
草酸晶体的化学式可表示为H2C2O4 • xH2O,为测定x的值,进行下列实验:
①称取6.3g某草酸晶体配成100.0mL的水溶液。
②取25.00mL所配溶液置于锥形瓶中,加入适量稀H2SO4,用浓度为0. 5mol/L的KMnO4溶液滴定,滴定终点时消耗KMnO4 的体积为10.00mL。回答下列问题:
(3)写出上述反应的离子方程式________________。
(4)计算x=________。
(5)滴定时,常发现反应速率开始很慢,后来逐渐加快,可能的原因是________。
实验III:草酸不稳定性
查阅资料:草酸晶体(H2C2O4 •xH20),1000C开始失水,100.5℃左右分解产生H2O、CO和CO2。请用下图中提供的仪器及试剂,设计一个实验,证明草酸晶体分解得到的混合气中有H2O、CO和CO2 (加热装置和导管等在图中略去,部分装置可重复使用)。
回答下列问题:
(6)仪器装置按连接顺序为________。
(7)仪器B中无水硫酸铜的作用________。
(8)能证明混合气中含有CO的实验依据是________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如图1:
①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃〜90℃,保持30min, 然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入二颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55〜60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO3与98%H2SO4的质量比为 2: 1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后得草酸晶体粗品,再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
⑤C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1) 实验①加入98%硫酸少许的目的是:____________。
(2) 实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是____________。
(3) 装置B的作用是________,为使尾气充分吸收,C中试剂是____________。
(4) 重结晶时,将草酸晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤、⑤干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体。该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在_____(填上述步骤序号)时除去;
(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。
用酸性KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:____________,称取该样品加适量水完全溶解,然后用0.02000mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),滴定前后滴定管中的液面读数如图2,则消耗KMnO4溶液的体积为____________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是
A.均采用水浴加热 B.制备乙酸丁酯时正丁醇过量
C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量
高三化学选择题简单题查看答案及解析
下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是
A. 均采用水浴加热 B. 均采用边反应边蒸馏的方法
C. 制备乙酸乙酯时乙醇过量 D. 制备乙酸丁酯时正丁醇过量
高三化学单选题中等难度题查看答案及解析
下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是( )
A.均采用水浴加热
B.制备乙酸丁酯时正丁醇过量
C.均采用边反应边蒸馏的方法
D.制备乙酸乙酯时乙醇过量
高三化学选择题中等难度题查看答案及解析
下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是
A.均采用水浴加热 B.制备乙酸丁酯时正丁醇过量
C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量
高三化学选择题简单题查看答案及解析