[实验化学]三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理...

[实验化学]

三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：

实验步骤：

步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。

步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。

步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。

步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。

（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是　 　　　　　　　 　 ；冰醋酸过量的目的是 　　　　　　　　 　　 。

（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是　　 　　　　　　　　　　 ；加无水氯化钙的目的是　 　　　　　　　 　 。

（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是　 　　　　　　　　　　 　 。

（4）本次实验产率为　 　　　　　　　　　　　　 　 。

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三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：

实验步骤：

步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。

步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。

步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。

步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。

（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是　 　　　　　 　 ；冰醋酸过量的目的是　　 　　　　　　 。

（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是　 　　　　　　 　 ；加无水氯化钙的目的是　 　　　　　　　 　 。

（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是　　 　　　　　　　　　 。

（4）本次实验产率为　　 　　　　　　　　　　 。

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乙酸环己酯具有香蕉及苹果气味，主要用于配制各种饮料、冰淇淋等，实验室制备乙酸环己酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

将12.0g（0.2mol）乙酸、l0.0g（0.1mol）环己醇和15mL环己烷加入装有温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四颈烧瓶中，在搅拌下，慢慢滴加15mL 98%浓硫酸，滴加完后将恒压滴液漏斗换成分水器装置，加热回流90min后，向反应液中依次加入水、10%的NaHCO3溶液、水洗涤，然后加无水MgSO4，放置过夜，加热蒸馏，收集168-174℃的馏分，得到无色透明、有香味的液体产品6.9g

（1）上述反应装置图中存在的一处错误是________。

（2）实验中控制乙酸的物质的量是环己醇的2倍，其目的是_________。

（3）分水器（右图）的作用是__________。

（4）用l0%的NaHCO3溶液洗涤的目的是__________；第二次水洗的目的是__________；加入无水MgSO4的目的是__________。

（5）本次实验的产率为__________。（保留3位有效数字）

（6）若在进行蒸馏操作时，采用右图装置，会使实验的产率__________（填“偏高”或“偏低”），其原因是__________。

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[实验化学]二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：

I.反应原理

II．实验装置

III．实验步骤

步骤l．在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min(见下图)。

步骤2．再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。

步骤3．将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min。

步骤4．再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。

步骤5．将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。

步骤6．蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

步骤7．粗产品升华提纯(见下图)

（1）写出步骤1图中仪器名称：a为　　 ，b为　　 。

（2）步骤l中通入氮气的目的是　　 。

（3）步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后　　 (填序号)

A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出

B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出

（4）升华提纯时，题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是　　 。

（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是　　 。

（6）确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为　　 。

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（18分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　 　 ，振摇后静置，粗产物应　　　 　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　　 C．135℃　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 　 ，下层液体的主要成分为　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 （精确到1%）。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　 ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　 b． 117℃　　　 c． 135℃ d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　　　 ，下层液体的主要成分为　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　　　 。（保留两位有效数字）

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的　　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　 B．117℃　　 　 C．135℃　　　　 D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为　　　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　　 。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从　　　　　 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　 ，振摇后静置，粗产物应　　　　 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　　 B．117℃　　　　　　 C．135℃　　　　 D．142℃

（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为　　 　　　　 ，下层液体的主要成分为　　 　　　　　 　　 。

（6）本实验中，正丁醚的产率为　　　　 　 　　 （精确到1%）。

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羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。

(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。

(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。

(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。

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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：

①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。

(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。

(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。

(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。

(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

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