由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
高三化学实验题困难题
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是________;
(2)装置图中碱石灰的作用是________;
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是________;无水氯化钙的作用是________;
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是________;
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
Ⅰ.呋喃甲酸是一种抗生素,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
2+NaOH→+ ∆H<0
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。
(2)步骤②中,加入无水的作用_______。
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。
Ⅱ.利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯,有关物质的相关数据及实验装置如图所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度() | 沸点(℃) | 溶解度(g/100g水) |
呋喃甲酸 | 112 | 1.322 | 230-232 | 4.33 |
正丁醇 | 74 | 0.81 | 117.3 | 9 |
呋喃甲酸正丁酯 | 168 | 1.053 | 136.1 | 0.7 |
分水器的操作方法:先将分水器装满水(水位与支管口相平),再打开活塞,准确放出一定体积的水。在制备过程中,随着加热回流,蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,水并到下层(反应前加入的)水中;有机层从上面溢出,流回反应容器。当水层增至支管口时,停止反应。
呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为:
第一步:取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应,反应装置如图a所示(加热仪器已省略);
第二步:依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥;
第三步:用装置b蒸馏提纯。
回答有关问题:
(4)装置A的名称_________。
(5)实验中使用分水器的优点有________。
(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。
(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯,则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值,不可能原因是_______(填字母代号)。
A.分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯
B.该实验条件下发生副反应
C.产品精制时收集部分低沸点物质
D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失
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呋喃甲酸是抗菌素一种,在食品工业中作防腐剂,也作涂料添加剂、医药、香料等中间体,可用呋喃甲醛制备,其实验原理和制备步骤如下:
步骤③提纯过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知:①呋喃甲酸在100℃升华,133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧;
②呋喃沸点为31-32℃,易溶于水;
③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度,其措施有:磁力搅拌、______和______。
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。
A.98%浓硫酸 B.无水硫酸镁
C.无水碳酸钠 D.无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图:步骤③提纯时,合适的溶解溶剂是______,其理由______。
(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器a的名称:______,装置b的作用:______,
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______;
③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有______。
④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·mol-1),则产率为______(保留4位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理:
2+NaOH+
+HCl+NaCl
Ⅱ、实验步骤
Ⅲ、相关信息
呋喃甲醛 | 呋喃甲醇 | 呋喃甲酸 | 乙醚 | |
熔点/℃ | -36.5 | -29 | 133 | -116.3 |
沸点/℃ | 161.7 | 170 | 231 | 34.5 |
水溶性 | 微溶 | 微溶 | 可溶 | 不溶 |
相对分子质量 | 96 | 98 | 112 | 74 |
Ⅳ、实验装置
V、分析与思考,回答下列问题:
(1)操作①名称___;产品Y为___。
(2)操作②的装置如图1所示,收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右,其原因是___。
(3)操作①所得水溶液,加盐酸须控制pH为2~3,pH<3的理由是___;控制溶液pH时,应选择的指示剂是__。
(4)粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤,具体操作:向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。
A.加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B.放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C.放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D.放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
(5)共消耗30mL萃取剂乙醚,从萃取效果角度思考,下列4种萃取方式最合理的是__。
A.30mL、0mL、0mL B.10mL、10mL、10mL
C.15mL、10mL、5 mL D.5mL、10mL、15mL
(6)计算产品Y的产率ω(Y)=___。
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(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加人8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约4~5h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
(1)装置a的名称是____,其作用为_________
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
请完成并配平该化学方程式。
(3)分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理
(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是
(5)选用下列 操作,可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏
C、用甲苯萃取后分液 D、升华
(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g,滴定时用去0.1200 mol· L-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为
高三化学实验题极难题查看答案及解析
(15分)已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
(一)制备苯甲酸乙酯
相关物质的部分物理性质如表格:
实验流程如下:
(1)制备苯甲酸乙酯,下列装置最合适的是 ,反应液中的环己烷在本实验中的作用 。
(2)步骤②控制温度在65~70℃缓慢加热液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是_______。
(3)步骤③碳酸钠的作用是 ,碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因 。
(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥。乙醚的作用 。
(5)步骤⑤蒸馏操作中,下列装置最好的是________(填标号),蒸馏时先低温蒸出乙醚,蒸馏乙醚时最好采用 (水浴加热、直接加热、油浴加热)。
(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉未,然后水浴加热,于70~80℃下保温2~3小时;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品。
(6)混合溶剂中乙醇的作用是_______________,趁热过滤的原因________________
(7)本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是_____________________
A.醋酸铜 B.氧化铜 C.碱式碳酸铜 D.硫酸铜
(8)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是________
A.冷水 B.热水 C.乙醇 D.乙醇水混合溶液
高三化学实验题极难题查看答案及解析
(10分).苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热溶 解, | 得到白色晶体和无色溶液 | ----------------- |
② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl— |
③ | 干燥白色晶体, | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol,产品中苯甲酸质量分数为 (保留二位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原
理:
实验方法:一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸相对分子质量122 ,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,需要用到的主要玻璃仪器为 ;操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中, 加热溶解, | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
③ | 干燥白色晶体, |
| 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 。(保留两位有效数字)。
高三化学填空题困难题查看答案及解析
(11分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸相对分子质量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热,溶解,Ⅰ | 得到白色晶体和无色溶液 | ———— |
② | 取少量滤液于试管中, Ⅱ | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
③ | 干燥白色晶体, Ⅲ | Ⅳ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 (保留两位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析