糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。以米槺或玉...

糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下

几种有机物性质如下:

刚果红试纸pH变色范围：3.0(蓝紫色)~5.0(红色)

呋喃甲酸的实验室制备方法如下：

三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛，控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并

磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水（约15mL)使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去镏出物，慢慢滴加2:1盐酸到pH=3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.75g。

回答以下问题：

(1) 三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是__________。

(2) 呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，其操作方法_________。

(3)50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是____________。

A、　　 直接用50mL乙醚萃取分液

B、　　 将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并

C、　　 先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并

(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化。配制100mL 2：1稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是___________；判断盐酸加入足量的方法是________________。

(5)乙醚易挥发、易燃，蒸气可使人失去知觉，在蒸馏回收乙醚时注意：_____________；水蒸气蒸馏的方法应选择________(填字母序号)；

(6)计算呋喃甲酸的产率___________________。

高三化学简答题困难题查看答案及解析

Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

2+NaOH→+　　 ∆H＜0

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。

(2)步骤②中，加入无水的作用_______。

(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。

Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：

分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。

呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：

第一步：取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；

第二步：依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；

第三步：用装置b蒸馏提纯。

回答有关问题：

(4)装置A的名称_________。

(5)实验中使用分水器的优点有________。

(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。

(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。

A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯

B．该实验条件下发生副反应

C．产品精制时收集部分低沸点物质

D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸　　 B．无水硫酸镁　　　

C．无水碳酸钠　　　 D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:______，装置b的作用：______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

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下列说法不正确的是

A．天然气作为化工原料主要用于合成氨和生产甲醇

B．甲醛的水溶液俗称福尔马林，具有杀菌、防腐性能

C．乙二醇是重要的化工原料，它可以用于配制化妆品，起保湿作用

D．医药中，常用酒精来消毒，是因为酒精能够使细菌蛋白质发生变性

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选做（12分）【化学——有机化学基础】对羟基苯甲酸甲酯主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，以有机物M（分子式C9H10O2）为原料合成路线如下，其中E与有图中所示转化关系（无机产物略）：

已知：当羟基与双键碳原子相连时，易发生转化RCH=CHOHRCH2CHO。

请回答下列问题：

（1）B与F中具有相同的官能团，检验该官能团的试剂是　　　 。上述变化中属于取代反应的是　　 　 （填反应编号）。

（2）写出结构简式M　　　　　　　 ，A　　　　　 。

（3）写出下列反应的化学方程式：

反应⑤　　　　　　　　　　　　　　　　 ；D与碳酸氢钠溶液反应　　　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（4）写出同时符合下列要求的M的同分异构体的结构简式　　　　　　　　　 。

Ⅰ．含有苯环，且苯环上的一氯取代产物有3种

Ⅱ．能发生银镜反应和水解反应

Ⅲ．在稀氢氧化钠溶液中，1mol该同分异构体能与1molNaOH反应

高三化学推断题困难题查看答案及解析

对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

填空：

Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为___。

（2）空气冷凝管的作用是__，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是__。

（3）不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。

Ⅱ.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸钠溶液

c.然后进行水蒸气蒸馏

d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__；如何判断蒸馏终点___。

（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用__可得到纯度更高的产品。

（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是__（保留两位有效数字）。

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高三化学解答题中等难度题查看答案及解析

（14分）A是一种重要的食用香料。存在于玉米、葡萄等多种食品中。主要用于配制奶油、乳品、酸奶和草莓等香精，也可用于有机合成。以A为原料制备阴离子树脂M和新型聚酯材料N等的合成路线如下：

已知：Ⅰ.

Ⅱ.不稳定，很快转化为

（1）反应Ⅰ的反应类型是　　　　　　　 。

（2）B中官能团的名称是　　　　　　　 。

（3）D与新制Cu(OH)2反应的化学方程式是　　　　　　　 。

（4）下列关于E的说法正确的是　　　　　　　 。

a．不溶于水　　　　　　　　　　　　　　　　　　 b．能与H2发生还原反应

c．能被重铬酸钾酸性溶液氧化　　　　 　　 d．与NaOH醇溶液共热发生消去反应

（5）M的结构简式是　　　　　　　 。

（6）反应Ⅱ的化学方程式是　　　　　　　 。

（7）A的属于酯类的同分异构体有____种，其中只含一个甲基的同分异构的结构简式是：　　　　　　　 。

高三化学填空题极难题查看答案及解析

A是一种重要的食用香料，存在于玉米、葡萄等多种食品中。主要用于配制奶油、乳品、酸奶等香精，也可用于有机合成。以A为原料制备阴离子树脂M和新型聚酯材料N等的合成路线如图：

（1）B的结构简式为：____　　　　　　 。

（2）反应I为加成反应，A中发生该反应的官能团的名称为： 　　　　　　　 　

（3）D与银氨溶液反应的化学方程式是： 　　　　　　　 　

（4）下列关于E的说法正确的是

a．能溶于水

b．能与H2发生还原反应

c．能发生氧化反应

d．能发生消去反应

（5）H→M的化学方程式是： 　　　　　　　 　

（6）F的结构简式为：____　　　　　　　　　　　　 。

（7）A的属于酯类的同分异构体有　　 种，其中只含一个甲基的同分异构的结构简式是：___　　　　　　　 _。

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