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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸,其中苯甲醛为无色油状液体。已知:

填空:

Ⅰ.合成:反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时,保持微沸状态。

(1)仪器A的名称为___。

(2)空气冷凝管的作用是__,该装置加热要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是__。

(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。

Ⅱ.粗品精制:已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一,可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。

将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:

a.在搅拌下,向反应液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸钠溶液

c.然后进行水蒸气蒸馏

d.待烧瓶内溶液冷却至室温,在搅拌下用加入盐酸酸化,析出大量晶体,过滤,洗涤,干燥。

(4)饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__;如何判断蒸馏终点___。

(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯,应采用__可得到纯度更高的产品。

(6)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是__(保留两位有效数字)。

高三化学实验题简单题

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