肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133 ℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂...

肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133 ℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：

+(CH3CO)2O+CH3COOH

过程中发生的副反应如下：

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。

步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15　 min，趁热过滤。

步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。

(1) 步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是________；加入过量乙酸酐的目的是________。

(2) 步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是________；冷凝管中冷凝水应从________(填“b”或“c”)口流入。

(3) 步骤3中，加入活性炭的目的是__________________________________。

(4) 步骤4中，抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶和抽气泵。

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肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于香料、食品、医药和感光树脂等精细化工产品的生产，它的一条合成路线如下：

已知：

完成下列填空：

（1）反应类型：反应II________________，反应IV________________。

（2）写出反应I的化学方程式____________________________________。上述反应除主要得到B外，还可能得到的有机产物是______________（填写结构简式）。

（3）写出肉桂酸的结构简式______________________。

（4）欲知D是否已经完全转化为肉桂酸，检验的试剂和实验条件是____________________。

（5）写出任意一种满足下列条件的C的同分异构体的结构简式。

①能够与NaHCO3(aq)反应产生气体　　 ②分子中有4种不同化学环境的氢原子。___________________________。

（6）由苯甲醛（）可以合成苯甲酸苯甲酯（），请设计该合成路线。

（合成路线常用的表示方式为：AB……目标产物）_____________

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肉桂酸()是制备感光树脂的重要原料，某肉桂酸粗产品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物质性质如表：

实验室提纯肉桂酸的步骤及装置如下(部分装置未画出)，试回答相关问题：
2g粗产品和30mL热水的混合物滤液称重

(1)装置A中长玻璃导管的作用是_________，步骤①使苯甲醛 随水蒸汽离开母液，上述装置中两处需要加热的仪器是____________(用字母 A、B、C、D回答)。

(2)仪器X的名称是_______，该装置中冷水应从___________口(填a或b)通入。

(3)步骤②中，10%NaOH溶液的作用是___________，以便过滤除去聚苯乙烯杂质。

(4)步骤④中，证明洗涤干净的最佳方法是________，若产品中还混有少量NaCl，进一步提纯获得肉桂酸晶体方法为_________________。

(5)若本实验肉桂酸粗产品中有各种杂质50%，加碱溶解时损失肉桂酸10%，结束时称重得到产品0.6g，若不计操作损失，则加盐酸反应的产率约为_____％(结果精确至0.1%)。

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[实验化学]

对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：

＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O

某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。

步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。

步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　

（1） 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。

（2） 在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。

（3） 在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4） 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。

用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。

（5） 制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

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肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下

部分物质的相关性质如下表所示：

实验步骤如下：

步骤1：适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀，放入磁子，搭好回流装置，用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时；

步骤2：取下三口烧瓶，冷却至100度以下后，加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9；

步骤3：如图B连接好水蒸气蒸馏装置（加热装置略去），进行水蒸气蒸馏，直至馏出物无油滴；

步骤4：将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭，煮沸，____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3，大量固体析出；

步骤5：减压过滤，洗涤，烘干，称量，测熔点。

回答下列问题：

(1)步骤1中，若用酒精灯加热，可能存在的安全隐患是__。

(2)步骤2中，加饱和碳酸钠溶液的目的是___，可观察到的明显现象是__。

(3)步骤3中，水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)

(4)步骤4中，缺失的操作名称是__。

(5)步骤5中，若称量得到的产品质量为4.800g，则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。

(6)有机物都有固定的熔点，因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示：将产品装入一端封口的毛细玻璃管中，与温度计绑在一起，插入b形管（图D）中，用火焰持续加热b形管右侧，观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数，即可测得样品的熔程（刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围）。测定过程中，温度计的水银球应位于__（填“m”、“n”或“p”），b形管中所装的热浴液可选用__（填相应字母编号）。

A.蒸馏水　　　　 B.浓硫酸　　　　 C.石蜡

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（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。

药品物理常数

填空：

Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。

（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3­­COONa·3H2O）的原因是____________________________________。

Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。

（5）操作I是_________________________________；

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。

（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

+CH3COOH

填空：

Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和4.2 g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

(1)仪器A的名称为________，其作用是__________。

(2)该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是(从平衡移动角度解释)_________。

(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是_________。

Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：在搅拌下，向反应液中加入20 mL水

A.再慢慢加入碳酸钠溶液

B.然后进行水蒸气蒸馏（已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）

C.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

(4)饱和Na2CO3溶液的作用有_______。水蒸气蒸馏除去的杂质是______。

(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用____方法可得到纯度更高的产品。

(6)若最后得到纯净的肉桂酸4.3 g，则该反应中的产率是____(保留小数点后一位)。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

填空：

Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为___。

（2）空气冷凝管的作用是__，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是__。

（3）不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。

Ⅱ.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸钠溶液

c.然后进行水蒸气蒸馏

d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__；如何判断蒸馏终点___。

（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用__可得到纯度更高的产品。

（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是__（保留两位有效数字）。

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

CH3COOH

药品物理常数

填空：

合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀．　 在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．

（1）空气冷凝管的作用是__．

（2）该装置的加热方法是__．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是______．

粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

反应混合物肉桂酸晶体

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__（均填操作名称）．

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______．

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

CH3COOH

药品物理常数

填空：

合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀．　 在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．

（1）空气冷凝管的作用是__．

（2）该装置的加热方法是__．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是______．

粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

反应混合物肉桂酸晶体

（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__（均填操作名称）．

（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______．

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