苯甲酸又称安息香酸(C6H5COOH)，可用于合成纤维、树脂涂料等也可作为药物或防腐剂使用...

苯甲酸又称安息香酸(C6H5COOH)，可用于合成纤维、树脂涂料等也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。实验室中由甲苯制备苯甲酸的实验如下：

查阅资料：

①苯甲酸是一元有机弱酸不易被氧化。在水中溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)。甲苯易溶于有机溶剂，不溶于水。

②

实验步骤：

第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液（过量）置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，主要反应为5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+4MnSO4+14H2O，制备过程中不断从分水器分离出水；

第二步：将反应后混合液趁热过滤滤液冷却后用硫酸酸化用如图装置抽滤得粗产品；（抽滤又称减压过滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低达到固液分离的目的。）

第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体.

请回答下列问题：

（1）图1中装置乙的名称为___。

（2）分水器的作用是分离出水其主要目的是___，判断该反应进行完全的实验现象是___。

（3）实验第二步中，趁热过滤的原因是___，采用抽滤的优点是____。停止抽滤时先旋开图2中4处的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵，装置3起到的作用是____。

（4）第三步证明粗产品洗涤干净的方法是___。

（5）苯甲酸的产率为____。

（6）结合下列试剂和用品设计最简单实验验证苯甲酸是弱酸，具体操作为__。

0.010mol·L-1的苯甲酸溶液；0.010mol·L-1的苯甲酸钠溶液；0.010mol·L-1的氢氧化钠溶液；0.010mol·L-1的盐酸溶液；广泛pH试纸；甲基橙，酚酞（仪器任选）。

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苯甲酸又称安息香酸，结构简式为，有关性质如表所示。苯甲酸可用于合成纤维、树脂、涂料等，也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。实验室用高锰酸钾氧化甲苯可制得苯甲酸，相关反应方程式如下：

实验时，将一定量的甲苯和高锰酸钾溶液置于图示装置中，在100℃下反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验中用电动搅拌器进行搅拌的目的是________________。

（2）冷凝管中冷却水是从________（填“a”或“b”）口进入。

（3）操作Ⅰ的名称是，所需的玻璃仪器有________、烧杯；操作Ⅱ的名称是________。

（4）水层用浓盐酸酸化的相关化学方程式为_________________。

（5）如果滤液呈紫色，则要先加入还原剂亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________________。

（6）无色液体A的主要成分是________，白色固体B的主要成分是________。

（7）为测定所得产品的纯度，称取1.220g产品，配成溶液，取其中溶液进行滴定，消耗的物质的量为，则产品中苯甲酸的质量分数为________。

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糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下

几种有机物性质如下:

刚果红试纸pH变色范围：3.0(蓝紫色)~5.0(红色)

呋喃甲酸的实验室制备方法如下：

三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛，控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并

磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水（约15mL)使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去镏出物，慢慢滴加2:1盐酸到pH=3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.75g。

回答以下问题：

(1) 三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是__________。

(2) 呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，其操作方法_________。

(3)50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是____________。

A、　　 直接用50mL乙醚萃取分液

B、　　 将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并

C、　　 先用30mL乙醚萃取分液，再分别州l0mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并

(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化。配制100mL 2：1稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是___________；判断盐酸加入足量的方法是________________。

(5)乙醚易挥发、易燃，蒸气可使人失去知觉，在蒸馏回收乙醚时注意：_____________；水蒸气蒸馏的方法应选择________(填字母序号)；

(6)计算呋喃甲酸的产率___________________。

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肉桂酸D(β-苯基丙烯酸)用于制备化妆品、香皂的香精，乜可制造局部麻醉剂、杀菌剂、止血药、植物生长促进剂、防腐剂、感光树脂等。下列是肉桂酸D的合成与应用的反应路线：

已知：

（1）A的分子式是_______，A生成苯甲醇的反应类型是________。

（2）C的结构简式是_______，肉柱醛中的官能团名称是________。

（3）E是一种合成香精的定香剂，已知E为反式结构，则其结构简式为_______。

（4）在G中共直线的原子共有_______个，1molB转化为C最多消耗_______mol NaOH

（5）写出上图中F与NaOH醇溶液共热时的化学方程式________。

（6）P是E的同分异构体，写出符合下列条件的P的键线式_______。

①有两个相同的官能团；②能与新制氢氧化铜悬浊液作用产生砖红色沉淀；③含有苯环，核磁共振氢谱有三组面积之比为2︰2︰1的峰。

（7）以乙醇为原料，设计制备高分子化合物的合成路线(用结构简式表示有机物，用箭头表示转化关系，箭头上注明试剂和反应条件，无机试剂任选)______

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_________（填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　　　 B．50 mL　　　　 C．100 mL　　　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________________。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在____________。

A．65～70℃　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是______________________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是__________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为_______________。

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（15分）苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　　　　 B．50 mL　　 　　　　 C．100 mL 　　　　　　 　　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　 　 　　 B．78～80℃ 　　　 　 C．85～90℃　 　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　 。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 　　 B．50 mL　 　　 　 C．100 mL　 　　 　 D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在　　　　　　　　 。

A．65～70℃　　　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　　　　　　 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是　　　　　　　

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（）的别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，有芳香气味，用于配制香水、香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

+CH3CH2OH+H2O

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。相关有机物的性质如表所示。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入苯甲酸，乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装置装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流2h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中的液体后，关闭旋塞继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加人氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210~213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________（填序号）。

A.25mL　　　　　　　　 B.50mL　　　　　　　　　 C.100mL　　　　　　　　 D.250mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是______________。

（3）步骤②中应控制加热蒸馏的温度为________（填序号）。

A.65~70℃　　　　　　　　 B.78~80℃　　　　　　　　　 C.85~90℃　　　　　　　　 D.215~220℃

（4）步骤③加入的作用是________________________________；若的加入量不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是__________________。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作的叙述正确是________（填序号）。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算可得本实验的产率为________。

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14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL　 环己烷以及3 mL　 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是　　　　　　 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL　　 B．50 mL　　 C．100 mL　　 D．250 mL

（2）步骤①加入沸石的作用是　　　　 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：　　　

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是　　　　　　　　　　　

（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须　　　　　　　

（6）计算本实验的产率为　　　　　　　　　　 。

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